中科助力健康中国 https://m-mip.39.net/czk/mipso_6010261.html一、适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的气相色谱仪法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的测定。当取样量为5.0g时，本标准测定石油烃（C6-C9）的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。二、规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ水质采样技术指导HJ土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T土壤环境监测技术规范三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。石油烃（C6-C9）petroleumhydrocarbons（C6-C9）指在本标准规定的条件下，在气相色谱仪谱图上保留时间介于2-甲基戊烷（包含）与正癸烷（不包含）之间的有机化合物。四、方法原理样品中的石油烃经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱仪色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间定性，外标法定量。五、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水1或去离子水。5.1甲醇（CH3OH）：优级纯。5.2石油烃（C6-C9）标准贮备液：ρ（C6-C9）=mg/L，溶剂为甲醇。可直接使用市售有证标准溶液。5.3石油烃（C6-C9）标准使用液：ρ（C6-C9）=mg/L。在容量瓶（6.7）中准确加入4.0ml甲醇（5.1），再加入1.0ml石油烃（C6-C9）标准贮备液（5.2），混匀。冷冻保存期为六个月。5.4替代物标准溶液：ρ（BFB）=mg/L。选用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接使用市售有证标准溶液。5.52-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=mg/L，溶剂为甲醇。5.6正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=mg/L，溶剂为甲醇。5.7氮气：纯度≥99.%。5.8氢气：纯度≥99.99%。5.9空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5分子筛净化的无油空气。六、仪器和设备6.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID），能实现一定时间范围内峰面积加和功能。6.2吹扫捕集装置：带有5ml的吹扫管，捕集管选用%Tenax吸附剂。6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.53mm×3.0m，固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，或其它等效的色谱柱。6.4样品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。6.5微量注射器：10l、l、l。6.6气密性注射器：5ml，吹扫捕集仪专用，用于手动进样。6.7容量瓶：5ml，棕色。6.8采样瓶：ml棕色玻璃瓶。6.9一般实验室常用仪器和设备。七、样品7.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T中挥发性有机物部分的要求进行采集，海洋沉积物样品按照GB.3的相关规定进行采集，地表水沉积物样品按照HJ的相关规定进行采集。所有样品均应采集2份平行样品，装入采样瓶（6.8），装满压实。将采集好的样品于4℃以下避光、冷藏、密封保存，保存时间不超过7d。样品存放区域应无有机物干扰。7.2全程序空白在现场加入5ml同批次的水到样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，与样品一起带回实验室。7.3水分的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ执行，沉积物样品含水率的测定按照GB.5执行。7.4试样的制备7.4.1低浓度试样的制备称取约5g（精确到0.01g）的样品，放入样品瓶（6.4）中，并立即加入5ml水，盖紧瓶盖，待测。7.4.2高浓度试样的制备当样品浓度大于60.0mg/kg时，准确称取一定量的样品到样品瓶（6.4）中，迅速加入甲醇（5.1）（1g样品加入1ml~2ml的甲醇），摇匀，静置1h后待测。7.5空白试样的制备7.5.1低浓度空白试样的制备在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，盖紧瓶盖，待测。7.5.2高浓度空白试样的制备在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，同时，加入10~l同批次的甲醇（5.1）（甲醇加入体积与高浓度样品测定时加入的甲醇提取液相同），盖紧瓶盖，待测。八、分析步骤8.1气相色谱仪参考条件8.1.1吹扫捕集参考条件吹扫温度：35℃；吹扫时间：11in；吹扫流速：30ml/min；脱附时间：0.5min；脱附温度：℃。其余参数参照仪器使用说明书。8.1.2气相色谱参考条件进样口温度：℃；进样方式：不分流进样；柱温：初始温度38℃保持1min，以每分钟3.8℃的速率升至80℃保持1min，以每分钟10℃的速率升至℃保持5min，再以每分钟10℃的速率升至℃保持1min，最后以每分钟10℃的速率升至℃保持5min；气体流量：氮气（5.7）：8.0ml/min，氢气（5.8）：30l/min，空气（5.9）：ml/min；检测器温度：℃。8.2校准8.2.1石油烃（C6-C9）保留时间窗的确定用微量注射器（6.5）分别移取1μl2-甲基戊烷标准溶液（5.5）和正癸烷标准溶液（5.6），加入到事先装有5ml水的样品瓶（6.4）中，拧紧瓶盖，摇匀。按照气相色谱仪参考条件（8.1）进行保留时间窗的确定。根据2-甲基戊烷的出峰时间确定石油烃（C6-C9）的开始时间，正癸烷的出峰开始时间确定为石油烃（C6-C9）的结束时间。在本标准规定的参考色谱条件下，2-甲基戊烷和正癸烷的参考色谱图见图1。8.2.2工作曲线的建立用微量注射器（6.5）分别移取适量的石油烃（C6-C9）标准使用液（5.3）快速加入到对应装有5ml水的6个样品瓶（6.4）中，同时，在上述样品瓶中各加入1μl替代物标准溶液（5.4），盖紧瓶盖，摇匀。配制成石油烃（C6-C9）质量分别为0.00g、0.50g、1.00g、5.00g、10.0g、30.0g，4-溴氟苯质量为0.50g的标准系列。按照仪器参考条件（8.1），从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横坐标，以确定的保留时间窗（8.2.1）以内所有色谱峰的峰面积和为纵坐标，建立工作曲线。注1：实验用水配制的标准溶液不稳定，需现用现配。注2：也可用气密性注射器（6.6）配制标准溶液，分别用微量注射器（6.5）移取一定量的石油烃（C6-C9）标准使用液（5.3）和替代物标准溶液（5.4）直接加入装有5ml水的气密性注射器（6.6）中。8.2.3石油烃（C6-C9）参考色谱图8.3试样测定8.3.1低浓度试样的测定将1μl替代物标准溶液（5.4）加入到试样（7.4.1）中，按与工作曲线建立（8.2.2）相同的条件，进行低浓度试样的测定。当样品浓度大于6.0mg/kg时，可适当减少取样量，但取样量不得低于0.5g。8.3.2高浓度试样的测定用微量注射器（6.5）移取10~l的甲醇提取液（7.4.2），加入到装有5ml水和1μl替代物标准溶液（5.4）的样品瓶中，摇匀。按与工作曲线（8.2.2）建立相同的条件，进行高浓度试样的测定。注：当样品中石油烃的某组份与4-溴氟苯的保留时间有重叠或部分重叠时，可以通过重新分析不加替代物的该样品，在计算替代物回收率时减去重叠部分。8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（7.5）的测定。注：若使用带自动进样器的吹扫捕集装置，则上述过程可按仪器说明进行操作。九、结果计算与表示9.1定性分析根据石油烃（C6-C9）保留时间窗对目标化合物进行定性。即从2-甲基戊烷出峰开始时开始，到正癸烷出峰开始时结束进行积分，计算石油烃（C6-C9）的峰面积和。9.2定量分析根据建立的工作曲线（8.2.2），目标化合物的峰面积和，外标法定量。9.3结果计算9.3.1土壤样品结果计算土壤中石油烃（C6-C9）含量w1，低浓度含量按公式（1）计算；高浓度含量按公式（2）计算：9.3.2沉积物样品的计算沉积物中石油烃（C6-C9）含量w2，低浓度含量按公式（3）计算；高浓度含量按公式（4）计算：9.4结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
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