中学化学实验基本操作中的高考考点较多,在化学实验的操作中,有许多需要注意的基本操作步骤和细节,如果不按规范操作,很可能会造成不可设想的后果。为便于系统复习和认真掌握化学实验操作,现总结归纳于后,以期对同学们有所帮助。
一、蒸馏(分馏)
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。混合液中各成分经加热,将沸点低的物质先分离出来。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。如用分馏的方法进行石油的分馏。
⑴原理:利用液体的沸点不同,经过加热冷凝使液体分离的操作。
⑵条件:液体的沸点相差比较大。
⑶范围:适用于沸点不同且互溶的液体混合物的分离。
⑷主要仪器:酒精灯、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、尾接管、接收器(可用锥形瓶或圆底烧瓶);
⑸操作要领:
①仪器安装顺序:应遵循从左到右、从下往上原则;
②蒸馏瓶磨口处、蒸馏头磨口处和冷凝管中部各夹一个夹子;
③液体混合物蒸馏时,应在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
④温度计水银球的上缘应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上,以测定蒸气的温度。
⑤蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
⑥冷凝管中冷却水流向,逆流冷凝。从下口进,上口出,以达到较好的冷凝效果。
⑦加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
⑧装置安装正确、美观:蒸馏烧瓶不紧贴电热套内壁,所有仪器应在同一平面内;
⑨拆卸顺序与安装相反(从右往左从上往下),所用仪器清洗整理好放回原处。
⑹例举:酒精中混有水,加氧化钙,蒸馏可除去水。
二、过滤
过滤是根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。
⑴原理:是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
⑵适用范围:不溶固体和液体间的分离。如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
⑶仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸
⑷操作要领:要做到一贴、二低、三靠、四洗。
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁,纸和壁间无气泡。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,倾倒过滤液的烧杯口紧靠玻璃棒;玻璃棒的末端轻轻靠在三层滤纸一边;漏斗颈的末端管口应与接受器的内壁紧靠。
④四洗:如果过滤的目的是为了得到沉淀,要用蒸馏水洗涤沉淀物,通过过滤器洗涤沉淀的方法:向过滤器中加蒸馏水,使水面没过沉淀物,待溶液全部滤出后,重复操作2~3次。
⑸注意:对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。
⑹例举:草酸钙中混有醋酸钙:加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。
三、蒸发
蒸发是将溶液浓缩,溶剂气化或使溶质以晶体析出的方法。
⑴原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。
⑵条件:固体可溶
⑶范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。
⑷仪器:铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。
⑸注意:
①用玻璃棒搅拌直至少量溶剂;
②溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。
⑹例举:从醋酸钠溶液中提取醋酸钠,蒸发溶液,使醋酸钠析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴外溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
四、结晶
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
⑴原理:根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。
⑵条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。
⑶范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用冷却结晶法或者重结晶法。
⑷仪器:过滤仪器、蒸发仪器。
⑸操作步骤:把混合物制成高温下的饱和溶液,降温结晶。基本环节:溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥。
注意点:加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热。
⑹类型:有蒸发溶剂结晶(蒸发结晶)和冷却热饱和溶液结晶(冷却或降温结晶)。前者适用于溶解度随温度变化不大的溶质,如从食盐水中提取氯化钠晶体。后者适用于溶解度随温度变化较大的溶质,如从NaCl和KNO3的混合溶液中分离NaCl和KNO3。
⑺例举:苯甲酸钠中混有氯化钠,加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,就可以除去氯化钠。
五、重结晶
⑴原理:当溶液蒸发浓缩到一定浓度后,冷却就会有溶质的晶体析出,如果结晶所得的物质纯度不符合要求,需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再次结晶,这个过程称为重结晶。当两种物质都可溶,但溶解度随温度变化差异较大时,可以采用此法进行分离。
⑵条件
①杂质在所选溶剂中溶解度很大或很小,易于除去。
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;该物质在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
⑶操作步骤
如:将KNO3和NaCl分离,硝酸钾的溶解度随温度的升高增大,而氯化钠几乎不变,利用这个性质可以将二者分离,具体操作如下:
将混合物配成溶液,加热至沸腾,浓缩至一定程度时,氯化钠先达到饱和析出,此温度下硝酸钾的溶解度极大,仍然留在母液中。待到大量氯化钠析出后,停止加热,趁热过滤(防止温度下降硝酸钾析出)。氯化钠以晶体形式存在,而硝酸钾仍以溶液态留在母液中,再对滤液进行结晶得到硝酸钾晶体以此达到分离的目的。
六、分液
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
⑴原理:用分液漏斗把两种互不相溶且密度不同的液体从界面处分离开的操作。
⑵条件:液体互不相溶
⑶范围:适合于把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。
⑷仪器:分液漏斗、铁架台(带铁圈)、烧杯?
⑸操作要领:装液→混合振荡→静置分层→分液,待液体分层后,让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,将分液漏斗上部的玻璃塞打开,或使玻璃塞上的凹槽对准瓶颈部的小孔(使漏斗内外空气相通,便于放出下层液体),再将分液漏斗下面的活塞拧开,下层液体从分液漏斗下口慢慢流出到分界面,再关闭活塞,不要让上层液体流出。上层液体要从分液漏斗上口倒入另一烧杯。
①检漏:分液前先检查分液漏斗的活塞和盖子是否严密;
②加液:待分离液应摇匀后再加入分液漏斗中;
③振荡:正确振荡分液漏斗,并打开活塞排气;
④分液:分离液体时,应先打开分液漏斗上面的盖子,再转动下面的活塞;
⑤下层液体从漏斗下端放出,上层液体经漏斗的上端放出;
⑥将两层间存在的絮状物放出。
⑹注意:
①分液操作时注意“先下后上、下流上倒”的顺序。下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
②为确保液体顺利流出,一定要打开分液漏斗上部的玻璃塞或使瓶塞的凹槽与瓶颈处的小孔对齐,与大气相通。
⑺例举:己烷中混有己烯,加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。
七、萃取
⑴原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,选择萃取剂将溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
⑵选用萃取剂的原则:
①萃取剂与原溶剂互不相溶;如萃取溴水中的溴或碘水中的碘就不能用酒精。
②溶质在萃取剂中溶解度要大于原溶剂中的溶解度。萃取常用的主要仪器是分液漏斗。
③萃取剂与原溶剂和被提取物不不发生化学反应。
④萃取剂与被萃取的物质要易于分离。
常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油等。
⑶范围:适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。
⑷仪器:分液漏斗、铁架台(带铁圈)、烧杯
⑸操作要点:在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置,待液体分层后进行分液。
⑹注意:
①事先检查分液漏斗是否漏液;
②将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
③振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡,同时要注意不时地打开活旋塞放气。
④将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。
⑺例举:从碘水中提取碘,加四氯化碳,振荡后用分液漏斗分离。
碘水→萃取→分液→碘的四氯化碳溶液→蒸馏→碘。
⑻注意事项:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的1/2,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③静置分层后分液时,下层液体从漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。
八、渗析
⑴原理:利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
⑵条件:一种是胶体,一种是溶液。
⑶范围:渗析适用于胶体与溶液的分离。
⑷仪器:烧杯、半透膜袋
⑸方法:将混有离子或小分子杂质的胶体装入半透膜的袋里,再把半透膜袋浸泡在水里,若使渗析效率提高,可多次换水或将袋放在水流中,从而使离子和分子从胶体溶液里分离出来。
⑹注意:最好在流动的水中进行。
⑺例举:鸡蛋白中混有少量氯化钠,把混合溶液装在半透膜袋中,置于流动的水中。
九、洗气
⑴原理:利用气体的溶解性或化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。
⑵条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。
⑶范围:适合于混合气体的分离。
⑷仪器:洗气瓶、导管
⑸注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体。
⑹例举:甲烷中混有乙烯,将混合气体通过溴的四氯化碳溶液洗去乙烯。
十、盐析
⑴原理:利用轻金属盐能够降低胶体溶解度的性质,分离提纯胶体的方法。
⑵条件:一种是胶体,一种是溶剂。
⑶范围:适合胶体和溶剂的分离。
⑷仪器:烧杯、过滤装置
⑸注意:方法是盐析,操作是过滤
⑹例举:硬脂酸钠中混有甘油,加少量食盐,使硬脂酸钠析出,然后过滤分离。
十一、色谱
⑴原理:利用吸附剂对不同有机物的吸附作用不同分离提纯有机物的操作。
⑵条件:同一吸附剂吸附有机物能力不同。
⑶范围:适合分离吸附能力不同的有机物。
⑷仪器:吸附柱
⑸注意:选择碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等吸附剂。
⑹例举:叶绿素和叶黄素的分离,以碳酸钙粉末为吸附剂,装入吸附柱中,加入混合物分离。
十二、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升华的特性,可以将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离。