试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
6.1除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以ml/min～ml/min的速度通氮气约20min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。临用现制。
6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
6.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
6.4氢氧化钠（NaOH）。
6.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。
6.6硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。
6.7乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。
6.8抗坏血酸（C6H8O6）。
6.9乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）。
6.10盐酸溶液。量取ml盐酸（6.3）缓慢注入ml水中，冷却。
6.11乙酸锌溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。称取g乙酸锌（6.7），溶于ml水中，若浑浊需过滤后使用。
6.12氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10g/L。称取10.0g氢氧化钠（6.4）溶于ml水中，摇匀。
6.13抗氧化剂溶液。称取4.0g抗坏血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二钠（6.9）、0.6g氢氧化钠（6.4）溶于ml水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。临用现制。
6.14N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.5）溶于ml水中，缓慢加入ml硫酸（6.2），冷却后用水稀释至ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定3个月。
6.15硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=g/L。称取25.0g硫酸铁铵（6.6）溶于ml水中，缓慢加入5.0ml硫酸（6.2），冷却后用水稀释至ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。
6.16硫化物标准溶液：可购买市售有证标准物质，也可自行配制，配制和标定方法见附录A。
6.17硫化物标准使用液：ρ(S2-)=10.00mg/L。将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液（6.12）和适量除氧去离子水（6.1）的ml棕色容量瓶中，用除氧去离子水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为10.00mg/L的硫化物标准使用液。临用现制。
6.18硫化物标准使用液：ρ(S2-)=2.00mg/L。将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液（6.12）和适量除氧去离子水2SO32SOSO32SO23Cu2Pb2Hg2HJ—（6.1）的ml棕色容量瓶中，用除氧去离子水（6.1）定容，配制成含硫离子浓度为2.00mg/L的硫化物标准使用液。临用现制。
6.19氮气：纯度≥99.%。
7仪器和设备
7.1样品瓶：ml，棕色具塞磨口玻璃瓶。
7.2分光光度计：具10mm光程和30mm光程比色皿。
7.3酸化-吹气-吸收装置，型号：QYLHW-6D
7.4酸化-蒸馏-吸收装置型号：QYZL-6D