药用级枸橼酸钙为2-羟基-1,2,3-丙烷三梭酸钙四水合物。按干燥品计算,含C12H10Ca3O14不得少于98.0%。
药用级枸橼酸钙为白色结晶性粉末;无臭。
药用级枸橼酸钙在水或乙醇中不溶;在稀盐酸中易溶。
(1)取本品约0.5g,加水10ml,加2mol/L硝酸溶液2.5ml溶解,加硫酸汞(II)试液1ml,加热至沸腾,加高锰酸钾试液1ml生成白色沉淀。
(2)取本品约0.5g,置于瓷坩埚中,在尽可能低的温度下完全燃烧,冷却,向残留物中加入10ml水,将其溶解在1ml冰醋酸的混合物中,过滤,在滤液中加入几滴草酸铵试液,生成白色沉淀物,沉淀物溶于盐酸中。
(3)该产品的红外吸收光谱应与对照光谱(光谱集)一致。
干燥损失:取本品于℃下干燥4小时。体重减轻10.0%~13.3%(通则)。
取酸中不溶物5.0g,加盐酸10ml,水50ml,水浴加热30分钟溶解,用4号立式熔融玻璃坩埚过滤,残留物用10ml水洗涤,℃干燥2小时。残留量不应超过10mg(0.2%)。
从本品中取重金属1.0g,加水15ml,盐酸2ml,溶解后,加浓氨水1.5ml,加醋酸盐缓冲液2ml(pH3.5)和适量水,形成25ml,按规律检查(通则,方法1)。重金属含量不应超过百万分之十。
氟化物取本品2.0克,放入50毫升连接冷凝管的蒸馏瓶中,加入5毫升高氯酸、15毫升水和几个玻璃珠;瓶塞有2个孔,分别插入装有水的滴水漏斗(连接到下面的毛细管)和温度计;将毛细管的前端和温度计的水银球插入液位以下,缓慢加热至℃,在添加约5ml水的液位下收集馏出物。然后,从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,以保持温度在至℃之间,并继续蒸馏,直到馏出物达到75毫升。冷凝管用水冲洗并稀释至80ml,摇匀,测量40ml,置于比色管中作为供试品溶液;再取40ml水,放入另一根比色管中作为对照溶液。在两个试管中各加入0.1ml茜素磺酸钠指示剂溶液,在供试品溶液中加入0.05mol/L氢氧化钠溶液,直至与对照品溶液的颜色一致(仅为红色),分别加入0.1mol/L盐酸溶液1ml,精密地在供试物溶液中加入0.%硝酸钍(IV)溶液,直至呈浅红色,记录消耗的体积,将0.%硝酸钍(IV)溶液精密加入对照溶液中,摇匀,精密滴加氟化物对照溶液(每1ml含20%)μ溶液的颜色应与供试品溶液的颜色一致,氟化物对照溶液的消耗量不应超过1.5ml(0.%)。
取本品约0.2g,精密称取,加稀盐酸2ml、水10ml溶解,加水稀释至ml,加氢氧化钠试液15ml、钙黄绿素指示剂0.1g,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.mgC12H10Ca3O14。
补钙药。
密封保存。