情境命题——减压过滤与减压蒸馏
减压装置，是在较低压强下，完成常压条件下无法实现的操作。
1．减压过滤：也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。
2．减压蒸馏：可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管
命题角度1：减压过滤
1．CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用CuSO4-NaCl混合溶液与Na2SO3溶液反应制取CuCl，相关装置如图。回答以下问题：
(1)图甲中仪器B的名称是______________，制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成，为提高产率，仪器A中所加试剂应为____________；
(2)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤装置如图乙所示，抽滤所用的仪器包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的__________________，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(1)图甲中仪器B为三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3－，为提高产率，可控制Na2SO3的加入量，仪器A中所加试剂应为Na2SO3溶液；
(2)抽滤又称减压过滤、真空过滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，故抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小；跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是①过滤速度快，②得到的固体比较干燥；CuCl在潮湿空气中可被迅速氧化，所以用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。
答案：(1)三颈烧瓶 Na2SO3溶液
(2)压强减小 可加快过滤速度(或得到较干燥的沉淀) 洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化
1．葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。某学习小组在实验室以葡萄糖和氧化锌为主要原料合成该物质。
反应原理：CH2OH(CHOH)4CHO＋H2O2
CH2OH(CHOH)4COOH＋H2O
2CH2OH(CHOH)4COOH＋ZnO
Zn[CH2OH(CHOH)4COO]2＋H2O
设计的合成路线为
相关信息如下：
葡萄糖酸锌易溶于水，在乙醇与水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图1，
实验中所涉及的部分装置如图所示(图2装置先制备葡萄糖酸，再与ZnO反应制备葡萄糖酸锌)，图3为抽滤装置。
请根据以上信息，回答下列问题：
(1)图2中恒压滴液漏斗的支管的作用是______________________，图3中a装置的名称是____________。
(2)30%H2O2所用的物质的量大概是葡萄糖的3倍，而且并未一次性与葡萄糖混合，而是利用恒压滴液漏斗缓慢滴加的理由是____________________。
(3)操作A是____________，物质B是________。
(4)抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先__________________________，
然后________________。
(5)三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入抽滤装置中，下列液体最合适的是______。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液D．滤液
(1)根据图2中恒压滴液漏斗工作原理可知支管的作用是平衡压强，使液体能顺利流下；由图3可知a装置的名称是布氏漏斗。
(2)因为H2O2不稳定，受热容易分解产生O2,所以利用恒压滴液漏斗缓慢滴加。
(3)根据框图分析：活性炭不溶，所以操作A是趁热过滤；葡萄糖酸锌易溶于水，在乙醇与水的混合溶剂中随乙醇的体积分数增大，葡萄糖酸锌的溶解度减小，为了减少葡萄糖酸锌的溶解，物质B应是乙醇。
(4)抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先打开活塞K使空气进入吸滤瓶，增大吸滤瓶的压强，然后关闭水龙头停止水流。
(5)三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入抽滤装置中时，瓶壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入抽滤装置中，最合适的液体是滤液，防止增加新的杂质。
答案：(1)平衡压强，使液体能顺利流下 布氏漏斗
(2)H2O2易分解
(3)趁热过滤 乙醇
(4)打开活塞K 关闭水龙头
(5)D
2．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4－nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如图
(1)还原过程中主要反应的离子方程式为。
(2)实验室为了加快过滤速度,往往采用抽滤的操作(如图)。仪器A的名称,有关抽滤,下列说法正确的是________。
A.抽滤完毕,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关闭水龙头,最后将滤液从吸滤瓶上口倒出
B.在布氏漏斗中放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.在抽滤装置中洗涤晶体时,为减少晶体溶解损失,应使洗涤剂快速通过滤纸
D.减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀
(3)操作1为再洗涤,然后在真空干燥机内于70℃干燥2h,冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂
A.浓盐酸 B.浓氨水
C.无水乙醇D.水+乙醇
真空干燥的原因是。
(4)随着pH减小,Cu2(OH)4-nCln中铜的质量分数
A.增大 B.不变 C.减小 D.不能确定
(1)向含有Cu2+的溶液中加入具有还原作用的(NH4)2SO3、NH4Cl,发生还原反应,产生CuCl沉淀,同时产生硫酸,反应的离子方程式为2Cu2+++2Cl-+H2O2CuCl↓++2H+;
(2)根据仪器A的结构可知该仪器名称是吸滤瓶;
A.抽滤完毕,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关闭水龙头,以防止倒吸现象的发生,最后将滤液从吸滤瓶上口倒出,A正确;
B.在布氏漏斗中放入滤纸后,用玻璃棒引流转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤,B错误;
C.在抽滤装置中洗涤晶体时,应将洗涤剂缓慢通过滤纸,让洗涤剂和晶体充分接触,C错误;
D.颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层致密的沉淀,溶液不易透过,所以减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀,D正确;
(3)操作1为再洗涤,目的是洗去表面的杂质,为快速干燥,要用酒精洗涤,然后在真空干燥机内于70℃干燥2h,冷却、密封包装,故合理选项是C;
真空干燥的目的是防止CuCl在潮湿空气中水解、氧化;
(4)随着pH减小,[Cu2(OH)4-nCln]中4-n减小,n增大,则铜的含量减小,故合理选项是C。
答案:(1)2Cu2+++2Cl-+H2O====2CuCl↓++2H+
(2)吸滤瓶 AD
(3)C 防止CuCl在潮湿空气中水解、氧化 (4)C
命题角度2:减压蒸馏
2.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
实验步骤如下:
步骤1:在题图所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至℃,反应0.5h。
步骤2:降下油浴,冷却至℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。
步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60℃左右,抽滤。
步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题:
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是。
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是,蒸馏出的物质是。
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是。若滤液有色,可采取的措施是。
(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是。
(1)为了增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌,步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片;
(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应,步骤2采用减压蒸馏的方法;蒸馏出的物质是乙二醇;
(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵;若滤液有色,可加入活性炭脱色;
(4)该实验中,温度超过℃,而水浴温度不能超过℃,不采用水浴加热。
答案:(1)增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌
(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应 乙二醇
(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵 加入活性炭脱色
(4)水浴温度不能超过℃
SOCl2是一种重要氯化剂、锂电池的正极材料,还可作水合盐酸盐的脱水剂。
Ⅰ.一种模拟制备SOCl2装置如图所示(夹持、加热装置略去),双颈瓶中加入25.4mLSCl2,通入纯净干燥Cl2、SO2混合气体,水浴条件下发生反应Cl2+SO2+SCl2====2SOCl2,几种物质的部分性质如下表所示:
(1)洗气瓶将气体混合并干燥,还有___________作用。
(2)干燥管中碱石灰作用是____________。
(3)实验室制取SO2装置和药品应选择_____________。
Ⅱ.双颈瓶换毛细玻璃管和蒸馏头，连接减压蒸馏装置，对粗产品减压初蒸，剩余液体继续减压蒸馏获得产品
(4)不能用普通蒸馏方法分离混合物的原因是_______________________
___________________________________________________________________。
(5)毛细玻璃管作用是________________________________________________
___________________________________________________________________。
初蒸水浴加热的温度应控制在________℃以下。
(1)由装置图中洗气瓶的结构特点，该装置有干燥气体、混合气体、通过气泡控制通入的气体体积比的作用，玻璃导管的存在也可以平衡体系的压强，所以洗气瓶将气体混合并干燥，还有平衡压强、控制气体体积比的作用；(2)SCl2和SOCl2遇水分解，所以需要防止空气中的水蒸气进入装置，所以干燥管中碱石灰作用是防止空气中的水分进入装置；(3)加热条件下铜与浓硫酸反应生成二氧化硫；70%硫酸与亚硫酸钠反应能生成二氧化硫，所以可以选择A、C制取二氧化硫气体；(4)由于SCl℃分解、沸点为59℃，SOCl℃分解、沸点为76℃，所以需要通过降低体系压强，从而降低液体沸点的减压蒸馏方法分离；(5)减压蒸馏时，液体汽化剧烈，很可能引起暴沸，通过毛细玻璃管引入微小空气泡，成为液体汽化中心的方法防止液体暴沸；SOCl℃分解，所以蒸馏时需要控制在76℃以下。
答案：(1)平衡压强(控制气体体积比等合理答案)
(2)防止空气中的水分进入装置(或吸收多余SO2和Cl2防止污染空气)
(3)A、C(4)40℃时SCl2易分解
(5)防暴沸 76中学
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