仅供参考噢!
实验预习报告一题目:乙醇的蒸馏与沸点的测定一、实验目的(1)通过稀乙醇的溶液浓缩过程,掌握蒸馏的原理、装置及操作方法
()了解微量法测定液体沸点的操作技术
二、实验原理(1)纯物质在一定压力下具有恒定的沸点,若有杂质的渗入,则会发生沸点降低或升高的现象,并且在蒸馏过程中沸点会逐渐变化。因此,测定沸点可检验物质的纯度。
()沸点的测定通常在物质的蒸馏提纯中附带进行(常量法),测定纯粹液态有机物的沸点常用微量法。
()乙醇为无色透明液体,沸点78.5°C,可与水任意混溶。稀乙醇溶液蒸馏时,由于乙醇挥发性较大,蒸气中乙醇含量增高,因而可借助蒸馏法提高乙醇溶液浓度。
()不可能通过常规的蒸馏或分馏手段将乙醇和水百分百分离,原因是乙醇蒸馏过程中存在恒沸物。
三、实验材料(1)器材
加热套,酒精灯,°C或°C温度计,普通蒸馏装置,锥形瓶(个),长颈玻璃漏斗,提勒管,Φ1mm和Φ-mm毛细管,橡胶圈,铁圈
()药品
乙醇(75%),无水乙醇,石蜡油
四、实验方法与步骤1.乙醇的常压蒸馏蒸馏装置安装(从下到上,从左到右)
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沿瓶壁倒入0ml75%的乙醇于蒸馏瓶中
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加入几粒沸石,塞好温度计,检查仪器连接
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接通冷凝水,用水浴加热。观察蒸馏瓶里的现象和温度上升情况
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待温度趋于稳定时,换另一个纯净干燥的接收器,记下此时的温度计的示数
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待收集约0ml乙醇时,停止蒸馏,记下此时温度计的示数
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仪器拆除
先停止加热,稍冷后停止通水,拆除仪器(顺序与装配时相反)
.微量法测定乙醇的沸点制备沸点管
外管为Φ-mm的玻璃管。取Φ1mm的玻璃管作为内管,用酒精灯外焰均匀加热后将其一端封闭,冷却后将封闭端插入水中检查密闭效
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加样
置无水乙醇样品于外管中,放入内管。将沸点管用橡皮圈附于温度计上,放入提勒管的油浴中
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液状石蜡油浴,先在提勒管的底部集中加热,然后缓缓在支管附近加热
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当将有一连串小泡快速逸出,停止加热
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当最后一个气泡欲缩回内管瞬间,记录温度计读数
实验预习报告二
题目:番茄中番茄红素和β-胡萝卜素的薄层层析分析法一、实验目的(1)理解薄层层析的分析原理
()学习从番茄中提取番茄红素和β-胡萝卜素的方法
()掌握薄层层析法基本操作
()学会用薄层层析法鉴定番茄中的番茄红素和β-胡萝卜素
二、实验原理(1)番茄中含有丰富的番茄红素和β-胡萝卜素。
()番茄红素和β-胡萝卜素均属于脂溶性物质,不易溶于水、乙醇等极性溶剂,而易溶于环己烷等有机溶剂,故可用乙醇去除番茄中的水分,用环己烷来提取番茄红素和β-胡萝卜素。
()番茄红素和β-胡萝卜素的极性有差别,番茄红素的极性大于β-胡萝卜素。根据极性大的运动慢,极性小的运动快,可用薄层色谱法将其分离。
()在条件固定情况下,Rf(比移值)对每种化合物而言是一个固定数值,可通过Rf鉴定提取液中的番茄红素和β-胡萝卜素。
三、实验材料(1)器材
研钵、钵杵、漏斗、纸巾、滤纸、小试管(10ml)、小量筒(10ml)、小烧杯(ml)、点样毛细管(内径为0.5mm,长为mm)、TLC板(.5cm*7.5cm)、展开缸
()药品
小番茄(约g)、乙醇(95%),环己烷、无水硫酸钠、展开剂、番茄红素标准液、β-胡萝卜素标准液
四、实验方法与步骤1.番茄中番茄红素和β-胡萝卜素的提取(1)除水分
称取番茄g于研体中→捣烂→在漏斗中沥去水分→用纸巾包裹残渣→在研体中滤去水分→加ml95%乙醇→搅拌→压出乙醇液并弃去→重复一次除水操作→得到残渣
()提取番茄红素和β-胡萝卜素
置残渣于研体中→加ml环己烷→搅拌→将提取液移至干燥的小试管中→加少量的无水硫酸钠→充分振摇→置于暗处备用
.薄层层析①用铅笔在TLC板画起点线、终点线和标记样品点
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②点样:用毛细管分别将提取液和标准液点在起止线的标记点,风干后,重复点样
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③将点样完毕的TLC板放入已放入滤纸的蒸气饱和的展开缸中,避光待其展开
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④观察现象
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⑤当溶剂上升到距板顶约0.cm时,取出TCL板
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⑥立即在TLC板上标出斑点位置,记录数据
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⑦计算Rf值,鉴定番茄红素和β-胡萝卜素
实验预习报告三
题目:乙酸乙酯的制备一、实验目的(1)掌握乙酸和乙醇在浓硫酸催化下用回流方法合成乙酸乙酯的操作方法
()学习分液漏斗萃洗操作和液态混合物的干燥操作
()巩固蒸馏操作
()初步了解有机合成实验的基本方法及纯化处理过程的设计思路
二、实验原理(1)乙酸和乙醇在浓硫酸作用下反应:
()乙酸和乙醇在浓硫酸作用下反应机制:
()反应过程可能发生的副反应:
()本反应浓硫酸的作用:①作催化剂,加快反应速率②作吸水剂,吸收生成物水
(5)反应为可逆反应,为提高合成产率,本实验加入过量乙醇并不断把生成的酯和水蒸出,促进平衡向生成酯的方向移动。
(6)本实验控制温度在°-10°C
二、实验材料
1.器材
(1)回流用的器材:电热套、圆底烧瓶(ml)、球形冷凝管、量筒(ml)、滴管、量杯(5ml)、铁架台
()蒸馏用的器材:电热套、圆底烧瓶(ml)、普通整理装置、锥形瓶、铁架台
()萃洗用的器材:分液漏斗(15ml)、烧杯(00ml)、量杯(5ml)、铁架台、铁圈、pH试纸
()干燥用的器材:锥形瓶
.药品
试剂名称
冰醋酸
乙醇(95%)
浓硫酸
饱和食盐水
饱和氯化钙溶液
饱和碳酸钠
无水硫酸镁
用量
1.ml
ml
7.5ml
10ml
0ml
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/
三、实验方法与步骤1.乙酸乙酯的制备加样:先加入冰醋酸和乙醇,在摇动下缓缓用滴管滴入浓硫酸,混合后加沸石
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回流0.5h
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冷却得粗乙酸乙酯
.乙酸乙酯的纯化换蒸馏装置,蒸馏
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当不再有馏出物时,停止蒸馏
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往馏分中滴入饱和碳酸钠溶液,使有机相呈中性(用pH试纸测定)
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将液体转至分液漏斗
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用饱和食盐水洗涤两次
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用饱和氯化钙洗涤两次
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弃去下层液,酯层从上口倒出至带有塞子的锥形瓶
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加入无水氯化镁干燥
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得乙酸乙酯
.用量筒称量乙酸乙酯的体积,用天平称量其质量实验预习报告四
题目:阿司匹林的制备一、实验目的(1)通过阿司匹林的制备,了解酰化反应及乙酰化合物的制备原理和方法
()掌握减压过滤、重结晶等基本操作
()初步了解阿司匹林的应用价值
二、实验原理(1)阿司匹林,学名乙酰水杨酸,结构式为,为白色针状或片状晶体,微溶于水,能溶于温水、乙醇、乙醚、氯仿等。()制取乙酰水杨酸的反应方程式:
()三氯化铁试剂可用来检测烯醇式物质,乙酰水杨酸具有酚羟基,能与三氯化铁发生显色反应,呈紫色,可以检验酚羟基的存在,从而进行产物中杂质的检测依据。
()抽滤,也叫减压过滤,通过循环水泵的抽气,使抽滤瓶内的压力下降,在布氏漏斗的液面与抽滤瓶内形成压力差,提高过滤速度。
(5)重结晶利用不同物质在同一溶剂中具有不同溶解度的原理,进行固体与固体之间的分离,适用于溶解度随温度上升而增大的物质。
(6)产率=实际产量值/理论产量值*%
三、实验材料
1.器材
电子天平(0.1g)、电炉、布氏漏斗、循环水式真空泵、抽滤瓶、移液管、胶管、玻璃棒、锥形瓶(ml)、烧杯(ml,ml)、量筒(ml)、温度计、小试管、胶头滴管、滤纸、白纸
.药品
水杨酸(固体)、95%乙醇、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、三氯化铁溶液
三、实验方法与步骤1.乙酰水杨酸的制备.0g水杨酸和0mL醋酸酐加入mL锥形瓶里轻轻摇匀
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加入滴浓硫酸后搅匀
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若烧瓶不变热,再加1滴浓硫酸
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当感觉到热效应时,在50℃的水浴中加热5~10min
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冷却锥形瓶并加入0mL水
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搅拌混合物至有固体生成、分散在整个液体中
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抽滤
(抽滤装置)
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用少量冷水冲洗,抽干得粗乙酰水杨酸
.粗品的重结晶向粗制乙酰水杨酸加入~mL95%乙醇
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水浴加热
(水浴加热装置)
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若仍未溶解完全,再补加适量乙醇使其溶解
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趁热过滤
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在滤液中加入.5倍(约8~10mL)的热水
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冷却后析出白色结晶,减压过滤
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滤渣抽干,称重
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计算产率,检验产品纯度
.检验产品纯度取两个试管(试管Ⅰ、试管Ⅱ)分别加入5ml水和一滴三氯化铁溶液
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向试管Ⅰ加入粒结晶体,振荡;试管Ⅱ直接振荡
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以白纸为背景,比较颜色变化
XIAOYEya