取两种溶液少量于试管，分别向其中加入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH4SCN)等溶液，若溶液变血红色，则溶液中含有Fe3+
原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe(SCN)2为无色原理：Fe2++2SCN-=Fe(SCN)2
（血红色Fe(SCN)3溶液）
2．加碱法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），若生成红褐色沉淀，则溶液中含有Fe3+
原理：（加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+红褐
（加强碱）Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓红褐
若生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色，则溶液含是Fe2+
（加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+白至绿
（加强碱）Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓白至绿
4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓红褐
白色沉淀立即转变为绿色最后变为红褐色
3．黄血盐法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入黄血盐溶液，若出现普鲁士蓝沉淀，则溶液中含有Fe3+，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。
原理：4Fe3++3Fe(CN)64-=Fe4[Fe(CN)6]3↓普鲁士蓝
4．赤血盐法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入赤血盐溶液，若出现滕氏蓝沉淀，则溶液含有Fe2+，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液
原理：3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓滕氏蓝
5．苯酚法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入几滴苯酚溶液，若溶液变紫色，则溶液含有Fe3+（苯酚与Fe3+生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。
原理：Fe3++6C6H5OH=[Fe(C6H5O)6]3-+6H+
6．纯碱法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入纯碱溶液，若产生灰色沉淀，
则溶液含Fe2+。
原理：Fe2++CO32-=FeCO3↓(灰色)
若生成红褐色沉淀，则溶液含有是Fe3+
原理：2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑红褐
7．铜片法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入铜片，过一段时间后，若铜片腐蚀，则溶液含有的是Fe3+，无明显现象的是Fe2+的溶液。
原理：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+
8．碘化钾淀粉试纸法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入碘化钾淀粉试纸浸入，若使试纸变蓝，则溶液含有Fe3+，不能使试纸变蓝的是Fe2+的溶液。
原理：2Fe3++2I-=2Fe2++I2
9．高锰酸钾法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入酸性高锰酸钾溶液中，振荡，若高锰酸钾溶液的紫色褪去，则溶液含有的是Fe2+，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是Fe3+的溶液。
原理：10Fe2++2MnO4-+16H+=10Fe3++2Mn2++8H2O
10．双氧水法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入双氧水和氰化钾溶液，若产生红褐色沉淀，则溶液含有的是Fe2+
原理：6FeSO4+12KCN+3H2O2=4Fe(CN)3+2Fe(OH)3↓+6K2SO4红褐
11．铬酸钾法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入铬酸钾和硫酸的混合液，若有深绿色沉淀生成，则溶液含有的是Fe2+，无深绿色沉淀生成的是Fe3+的溶液。
6Fe2++2CrO42-+10H+=Cr2O3↓+6Fe3++5H2O深绿
12．溴水法
取两种溶液少量于试管，分别向其中加入用硫酸酸化的溴水，振荡，若溴水褪色，则溶液含有的是Fe2+，不能使溴水褪色的是Fe3+溶液。
原理：2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-
在上述12种鉴别方法中以第1种方法最好，也最常用，其次是2、3、4、5、6种方法。
知识点二：高考有机化学实验基本技能问题及简答1、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应一般不能直接用明火加热，因为许多有机物易挥发、易燃，容易造成安全问题；另外仪器也容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。（1）水浴：适用于加热温度不超过℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。（2）油浴：加热温度在℃－℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在℃以上时仍较稳定。（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达℃左右。
2、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。
3、无水CaCl2是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无水CaCl2做干燥剂。
答：由于醇、酚、胺类物质能与CaCl2形成络合物，故无水CaCl2不能干燥这些物质。由于工业CaCl2中含有氢氧化钙和氧化钙，故也不能干燥酸类物质。
4、什么时候用回流冷凝装置，操作时有哪些注意事项？
答：很多有机反应在室温下，反应速度很慢或难以进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝后返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸损失。回流装置一般用球形冷凝管，自下而上通冷却水，水流速度不必很快。物料加量一般约占反应瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。回流前，一般应先加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、电热套加热或石棉网直接加热等方式。在条件允许时，一般尽量不要采用隔石棉网直接用明火加热。回流的速率应控制在液体蒸气不超过两个球为宜。如果反应体系需要隔绝潮气，可在冷凝管上口装一个无水氯化钙干燥管。如果回流中有有害气体放出，要在冷凝管上口装一气体吸收装置。
5、简述蒸馏的意义。
答：蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。
6、蒸馏装置包括哪几个部分，安装与使用时有哪些注意事项？
答：蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安装时，有以下注意事项：（1）一般的安装顺序是自下而上，从左到右安装。先固定热源的高度，以它为基准，再顺次安装其它仪器。（2）不允许铁夹子直接夹玻璃仪器，应在夹子上衬垫橡皮、石棉等，以防止夹破仪器。（3）常压蒸馏装置必须与大气相通。（4）蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3～2/3。（5）温度计安装的标准高度是：水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。（6）一般蒸馏时，要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。（7）蒸馏的产品如果没干燥彻底，会有前馏分，应另瓶接收，接收产品的瓶子应事先称重。（8）当蒸馏沸点高于℃的物质时，应该换用空气冷凝管。
7、使用分液漏斗洗涤和萃取时，有哪些注意事项？答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。8、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么区别？
答：分液漏斗主要用于分离和萃取液体有机物质。而滴液漏斗主要用于反应时滴加反应物料。滴液漏斗分为球形滴液漏斗和恒压滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一个小玻璃泡，通过它可以观察和控制滴加速度。恒压滴液漏斗适用于滴加低沸点易挥发、不能与空气接触的物料。
9、直形冷凝管和空气冷凝管在使用上有什么区别？答：直形冷凝管主要用于蒸馏；球形冷凝管主要用于回流，它的内夹层为球状，增加了冷却的面积。但不能用于蒸馏，因为在小球部会残留物料。
10、蒸馏和分馏的主要区别是什么？
答：普通蒸馏法只能分离液体和不挥发的物质、或混合物中各组分沸点相差较大的液体。如果混合物中各组分的沸点相差不太大，用普通蒸馏法就难以分开，这时就需要用分馏方法进行分离。分馏的原理就是在分馏柱中进行多次气化和冷凝，相当于进行多次的蒸馏，而把各组分分开。分馏的效率视分馏柱的类型和高度而定。目前，最精密的分馏设备能把沸点相差1－2℃的混合物分开。
11、重结晶是用什么原理进行的？
答：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有关，一般温度升高，溶解度增大。若把样品溶解在热溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度的降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
12、制备乙酸乙酯时，提高产率的措施有哪些？
答：让乙醇过量，边反应边蒸出反应生成的酯和水，使平衡向右移动。
13、粗乙酸乙酯纯化时，分别用饱和Na2CO3溶液洗涤、饱和食盐水洗涤、饱和CaCl2溶液洗涤、无水硫酸镁干燥，请说明各步处理的目的是什么？
答：用饱和Na2CO3洗涤是除去乙酸。饱和食盐水洗涤是洗残余的Na2CO3。饱和CaCl2溶液洗涤是除去乙醇。无水硫酸镁干燥是除去残余的水。
14、升华法纯化固体物质时，必须满足什么条件？升华法有什么特点？答：被升华的物质只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸气压（高于2.67kPa），才可用升华法纯化。升华可除去不挥发的杂质，常可得到较高纯度的产物，但其操作时间长，损失也较大，在实验室里只适用于较少量物质的纯化。23、减压蒸馏是分离提纯有机化合物的一种重要方法，请问它特别适用于哪些物质的纯化？答：减压蒸馏特别适用于那些在常压蒸馏时，未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质的纯化。也适应于那些沸点较高，常压不容易蒸出的物质的蒸馏
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