实验室精馏塔的操作步骤及注意事项

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玻璃精馏塔设备是一种高效的分离设备,广泛运用于化工、制药、食品等行业。它采用玻璃材料制成,具有优异的耐腐蚀性和透明度,能够满足高纯度物质的生产需求。

玻璃精馏塔设备的工作原理是利用不同物质的沸点差异进行分离。将混合物加热至其中一种组分的沸点时,该组分会蒸发并进入塔顶,经过冷凝器冷却后变成液体,从而实现分离,该设备具有分离效率高、操作简单、结构紧凑等优点。

该设备主要组成部分包括塔体、塔盘、填料、冷凝器等。其中,填料是塔体内部用于增加表面积和接触时间的材料,通常采用金属或陶瓷制成,冷凝器则是将蒸气冷却成液体的重要设备,通常采用管壳式或板式结构。

应用范围也是非常广泛的,在化工行业中,它常用于制备药品原料、提纯药品等,在食品行业中,它则是用于提取天然香料、增加食品口感等。

玻璃精馏塔设备是一种高效稳定又安全的分离设备。具有广泛的应用前景。

操作步骤以及应用说明

1.实验室精馏填料的填充

能否正确安装填料,在很大程度上决定了精馏柱的效率。填充方法是一次加入10ml左右的填料,同时用木片敲击精馏柱,使填料安装紧密。

2.玻璃精馏塔的安装

把升降台放在安装平台恰当的位置,调整高度,预留好拆卸空间,放好电加热套。把烧瓶固定在电加热套内,用烧瓶夹固定,使瓶子可以自由旋转而不可以上下移动。向瓶内放入沸石或者玻璃弹簧填料,防止暴沸。若蒸馏高沸点物料,烧瓶必须保温处理。

在烧瓶磨口处涂以真空硅脂,用夹夹住玻璃精馏塔柱身,调节夹位置,使精馏柱磨口与烧瓶对接,旋转柱身,使接口密封。夹紧精馏塔,注意柱身是否受到扭力,能否上下移动。

精馏塔上磨口涂以真空硅脂。安装精馏头,使精馏头磨口与柱上磨口紧密结合,在确保无扭力的情况下,用夹固定精馏头

精馏装置安装完毕后,从多角度观察精馏装置是否有倾斜,如有倾斜,请重新安装。

用以上方式继安装真空接数器以及馏分受器。若有回流比控制器,则使电磁铁正对贴紧精馏头的摆锤处

3.调试

精馏柱安装完毕后,精馏头通冷取水,烧瓶中加热物料,系统调节至操作压力。在馏分接收器前面常接一冷陷,以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质,特别是减压操作时,以防止低沸点物质进入真空系统。

开始加热时,可以把加热器调至较大功率,当物料开始沸腾时,调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率,同时调整保温夹套温度,防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2摄氏度)。塔顶有物料回流时,可进行预液泛

4.实验室完毕后玻璃精馏塔的拆卸

精馏实验结束后,如果长时间不使用,则精馏柱应经清洗,回流、干燥。先切断电源,再从上到下进行拆卸。如果两磨口接点不易松动,不可用蛮力拆卸。可用电吹风在接口处均匀受热。在尝试轻轻转动磨口,即可拆下。

一般精馏柱均为固定装置,试验后不进行拆卸,如使用同种物料进行重复实验,只需把烧瓶拆卸清洗即可。清洗完毕后,注意使精馏系统密封,防止水汽其他杂质进入系统,造成污染。

注意事项

①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。

②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。

③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。

④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。

⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。

⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。

⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。




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