500ml水蒸气蒸馏仪试样处理方法

5.2试样处理

5.2.1蒸馏法

准确称取25g(精确至g)试样置于mL蒸馏瓶中,加入ml水再用50ml水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1mol/L)20mL2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约mL时取出,在室温下放置30min用1mol/L磷酸溶液调pH为3左右,加水定容,摇匀,经um水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定。

5.4.1蒸馏法

准确吸取双乙酸钠标准储备液10ml25mL50ml75mmlml置于mlGB9.-蒸馏瓶中,其他操作同其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04mg/mL01mg/ml.02mg/mL0.3mg/mL04mg/mL.05mg/ml,经um水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。




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