一、方法提要
称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。(量热仪)
二、试剂
1．甲苯(GB):化学纯。
2．无水氯化钙(HGB):化学纯，粒状。
3．仪器、设备
分析天平:最大称量为g，感量0.g。
电炉:单盘或多联，并能调节温度。
冷凝管:直形，管长mm左右。
水分测定管:量程0～10mL，分度值0.1mL。水分测定管须经过校正(每毫升校正一点)，并绘出校正曲线方能使用。
小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。（煤质化验设备)
微量滴定管:10mL，分度值为0.05mL。
量筒:mL。
圆底蒸馏烧瓶:mL。
蒸馏装置:由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头（那艾仪器甲苯法水分测定仪型号：NAI-ZLY-4T针对甲苯蒸馏水分测定研制）
三、分析步骤
1．称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL，甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。（煤质分析仪器)
2．在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2~4滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。
3.取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积(mL)，并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。
四、回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0，1，2，3，.，10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL，甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。
五、分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式计算:
Mad=m1/m×
注:Mad空气干燥煤样的水分含量，%;m1煤样干燥后失去的质量，g;m2煤样的质量，g