方法概要
将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热回流,溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸馏器中。
试验步骤
1试样测试前,需混匀。
2根据试样类型,取适量的试样,准确至士1%,按要求转入蒸馏瓶中。
3对流动的液体试样,用量筒量取适量的试样。用一份50mL和两份25mL选好的抽提溶剂,分次冲洗量筒,将试样全部转移到蒸馏器中。在试样倒入蒸馏器后或每次冲洗后,应将量简完全沥净。
4对于固体或黏稠的样品,将试样直接称入蒸馏瓶中,并加入mL.所选用的抽提溶剂。对于水含量低的样品,需要增加称样量,所以抽提溶剂的量也需要大于mL。
注:在使用10mL接收器测试试样时,如果水含量大于10%,可以减少试样量,使蒸馏出的水量不超过10mL。
5如果所测试样有产品指标“痕迹”的要求时,建议使用10mL精密锥形接收器。试样量为g或mL,加入溶剂量为
6磁力搅拌可以有效防止暴沸,也可在蒸馏器中加入玻璃珠或助沸材料,以减轻暴沸。
7组装蒸馏装置,通过估算样品中的水含量,选择适当的接收器,确保蒸汽和液体相接处的密封。冷凝管及接收器需清洗干净,以确保蒸出的水不会粘到管壁上,而全部流入接收器底部。在冷凝管顶部塞入松散的棉花,以防止大气中的湿气进入。在冷凝管的夹套中通入循环冷却水。
8加热蒸馏瓶,调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为⒉滴/s~9滴/s。继续蒸馏至蒸馏装置中不再有水(接收器内除外),接收器中的水体积在5min内保持不变。如果冷凝管上有水环,小心提高蒸馏速率,或将冷凝水的循环关掉几分
9待接收器冷却至室温后,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将冷凝管和接收器壁粘附的水分拨移至水层中。读出水体积,精确至刻度值。
10如果使用新的一批溶剂,需按8.6~8.9的步骤测定试验所需的溶剂,水含量测定结果应为“无”。
BT-石油产品水分测定仪(单联)是根据国家标准GB/T《石油产品水分测定法》规定的要求设计制造。适用于测定石油产品中的水分含量,也适用于按GB/T《润滑脂水分测定法》的标准规的试验方法测定润滑脂中的水分含量。