一、简单蒸馏
1、简单蒸馏原理
简单蒸馏适用于分离两种或两种以上沸点不同的液体混合物，其中两种液体的沸点应相差30℃以上。蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，再通过冷凝使气体变为液体从而实现分离的过程。
2、简单蒸馏装置
3、简单蒸馏实验中的细化问题
（1）沸石的作用
首先溶液在受热时会有蒸汽的气泡形成，出现沸腾的现象。气泡的形成需要气化中心，气化中心通常是溶解在液体里的空气或吸附在容器内壁的空气形成的小气泡，玻璃的粗糙面也会促进小气泡的形成。这些小气泡可以形成大的蒸气泡的核心即气化中心。当液体达到沸点时，会气化成大量蒸汽进入小气泡中，当气泡中心的总压力增加到超过大气压并能克服液体产生的压力时，气泡就会向上运动离开液体，出现沸腾现象。液体中的小气泡即气化中心越多，液体的沸腾就越平稳。
但如果容器的内壁非常光滑，液体中溶解的空气又少，导致没有气化中心，形成气泡就非常困难。加热时，液体由于无法沸腾而使液体的温度过高，从而形成过热体系，此时只要有一个气泡形成，在液体内部超高蒸气压的作用下，气泡便会迅速增大，上升，甚至会带着液体溢出瓶外，形成“暴沸”现象。
碎瓷片、沸石等物质表面粗糙多孔，可吸附空气。加入这些物质有助于在溶液中形成大量气化中心，因此能保证沸腾平稳。
在实验开始后若发现没有加沸石，应停止加热，待冷却后再补加沸石。不可在加热的过程中加入沸石，以防止在添加沸石的过程中发生液体的暴沸。如加热中断，再加热时应重新加入新的沸石，因为原来的沸石上的小孔已被液体充满，不能再提供气化中心了。
（2）蒸馏烧瓶的使用
蒸馏烧瓶不能直接加热，使用时需要垫上石棉网，使其均匀受热。一般液体占蒸馏烧瓶的?为宜。
（3）温度计的使用
根据蒸馏曲线可以看出，蒸馏分为三个阶段。在第一阶段，蒸气未达到温度计水银球的位置，温度计读数不变，一旦水银球部位有液滴出现，则体系处于气-液平衡状态，温度计水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。这时收集到的液体称为前馏分或馏头。第二阶段，馏头蒸出后温度稳定在沸程范围内，收集馏分，沸程范围越小，组分纯度越高。第三阶段，如果只需要收集一种馏分，此时蒸馏烧瓶内的剩余液体可作为馏尾弃去。如果有第二种馏分，则继续操作。
温度计的位置应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，温度计的这种放置方法能够使其处在蒸气流体的中部，太高的话蒸气主体不经过温度计而测试值会偏低，太低会受到蒸馏烧瓶的热辐射的影响而偏高。比如说要接收沸点范围98～℃的馏分，当支管口附近的蒸汽温度达到98℃时开始收集馏分。如果温度计在支管口下方，温度计视数为98℃时，支管口附近的温度还没有达到98℃，此时从支管流出的馏分沸点当然是低于98℃的。
（4）冷凝管
冷凝管分为直形冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管（如图）。
蒸馏实验中一般应用直形冷凝管，使用球形或蛇形冷凝管易使液体残留，球形或蛇形冷凝管一般起冷凝回流的作用。
冷凝管的水流方向是下口进水上口出水，这样能确保冷凝水充满整个冷凝管而起到较好的冷凝效果。操作时应先通冷凝水再加热。
当蒸馏温度超过℃时应改为空气冷凝管，以防止因温差较大使仪器受热不均而造成冷凝管断裂。
二、减压蒸馏
1、减压蒸馏原理
减压蒸馏适用于在常压下沸点较高和常压下蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等反应的液体混合物的分离，特别是有机物的分离提纯。其原理是利用降低压强使液体的沸点降低从而使物质在较低温度下汽化。例如石油的减压分馏。
2、减压蒸馏装置
3、简单蒸馏实验中的细化问题
（1）毛细管的作用
在减压条件下沸石不能起到气化中心的作用，毛细管的作用是在抽气时，将微量的空气抽进液体中，起到气化中心的作用，以防止液体的暴沸。毛细管上的夹子可以调节进气量。在进行微量的减压蒸馏时也可用电磁搅拌器搅动液体从而防止液体暴沸，当蒸馏液体较多时不适合。
（2）克氏蒸馏头
克氏蒸馏头的主要用途是减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装提供微量气体(气化中心)的毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管。
（3）真空接受管
真空接受管用于蒸馏或分馏操作，分别接受沸点不同的馏出液，作转向引导器具。
三、简单分馏
1、简单分馏原理
简单分馏主要用于分离两种或两种以上沸点相近且混溶的有机溶液。分馏即为反复多次的蒸馏，采用多次部分汽化冷凝的方法，只要这一过程足够多，就可以将两种沸点相差很近的有机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。
2、简单分馏装置
3、简单分馏实验中的细化问题
（1）分馏过程
当液体混合物沸腾时，混合物进入分馏柱，蒸气沿柱身上升，通过柱身进行热交换，在上端冷凝下落的液体与上升的热蒸气进行热量的交换，再次变成气体，而沸点高的组成由气体重新冷凝为液体回落，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样塔内进行反复多次的冷凝—汽化—再冷凝—再汽化过程，以保证达到塔顶的蒸气为低沸点的组分，而蒸馏烧瓶中的液体为难挥发组分。分馏柱沿柱身存在动态平衡，存在热和质的传导。
（2）分馏柱
普通有机化学实验中常用的有刺形分馏柱[又称韦氏分馏柱(Vigreux)]和填充式分馏柱
注：文中部分内容来源于《追寻化学教育的本源——化学疑难问题研究》一书和清华大学出版社出版的《有机化学实验》。
祝大家
新春快乐！
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