Hi，实验室的小伙伴们，你们用旋蒸的时候有么有闯过祸？
在实验室我也曾霍霍过贼拉死贵的样品，一次倒吸了水泵里的循环水，一次蒸馏瓶掉进了水浴里，当然发生最多、最痛苦的莫过于样品喷到冷凝器里，心疼的不要不要的。
其实，样品是否容易喷，与溶剂有关系，也与物料的性质也有关系。比如甲醇、乙醇、乙腈以及含水的溶液都会容易爆沸，还有含皂苷类的化合物的溶液，而乙酸乙酯、正己烷则不容易。所以悬蒸还是看着点，不然可能开始不沸，物料浓缩后就容易爆沸。
为了避免其他小伙伴闯祸，小编准备了一份小礼物，旋蒸使用，如何高效旋出溶剂，而且防喷，一起来看看吧。
一、防止旋蒸时溶剂喷的方法：
1温度不要过高，水浴温度尽量不要过三十摄氏度。
2装的不要太多，如果是低沸点溶剂，可以考虑不加热，缓慢调节真空度。
3更换容量比较大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸！！
4.真空压力不要太大，旋蒸过程中人不要走，时刻 使用方法：
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。
注意事项:
1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
七、影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢？
1、系统的真空值真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数，而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀特种真空泵，推荐使用水循环真空泵。
从构造上，旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar（0.kpa）。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。
真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是首选了，因其老化效率比橡胶管慢。
2、加热锅温度加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。
3、蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是最好的，10年免维修维护。
4、冷却介质的温度为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。
八、旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾，例如乙醇和水，将导致实验者收集样品的损失。操作时，通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
文章来源于网络，综合整理自蒲公英，实验与分析，兰帆科技
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