水样中总氮包括铵态氮、硝态氮、亚硝态氨和能被转化为铵盐的有机氮。测定水中总氮可了解水体受污染状况，是评价湖泊或水库富营养化的重要指标。详细描述了水样中总氮的测定方法及测定的实验步骤。
方法选择的依据
测定水样中总氨的方法有开氏法(GB-89)和紫外分光光度法(GB-89),开氏法为经典方法，也是常规方法，紫外分光光度法需高压消煮设备及紫外分光光度计。本书介绍了开氏法和紫外分光光度法。
开氏法
方法原理
水样在酸性条件下浓缩蒸千,用高锰酸钾和还原铁粉将亚硝态氦和硝态氮转化为钱，加人浓硫酸及混合催化剂消煮使有机氨也转化为铵,在强破性条件下蒸馆,蒸馏出的氨吸收于雨酸溶液中，再用硫酸标准溶液滴定被吸收的铵。
仪器设备
开氏烧瓶(mL);可控温电炉;定氨蒸馆装置。
仪器设备
试剂
1.硫酸(H2SO4，ρ≈1.84cm-3，化学纯);
2.高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50gL-1]:5g高锰酸钾(KMnO4化学纯)溶于水稀释至mL;
3.还原铁粉(Fe,分析纯);过目筛;
4.混合催化剂:硫酸钾(K2SO4，化学纯)、硫酸铜(CuSO45H2O,化学纯)与硒粉(Se,化学纯):10:1混合磨细;
5.氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10molL-1]:g氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于水,冷却后稀释至1L;
6.硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20gL-1]:20g硼酸(H2BO3,化学纯)溶于水,稀释至1L;
7.混合指示剂:0.1g甲基红0.5g溴甲酚绿溶于mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]中;
8.盐酸标准溶液[c(HCl==0.01molL-1]:吸取浓HCl8.3mL注人1L水中先配成c(HCl)=0.1molL-1盐酸溶液，用标准Na2CO3标定后(GB-88),准确稀释10倍。
操作步骤
取水样50mL(含氮低时取mL)于开氏烧瓶中，加浓硫酸(试剂1)3mL,在电炉上低温煮沸浓缩，至体积约10mL时取下冷却，加人1mL高猛酸钾溶液(试剂2)摇动开氏瓶，放置5min,将0.5g还原铁粉(试剂3)放人开氏瓶底部，轻轻转动开氏瓶，待激烈反应停止时(约需5min),将开氏瓶放在电炉上继续加热，待硫酸发烟时取下冷却，小心加1g混合催化剂(试剂4)。在电炉上继续消煮至溶液成蓝绿色,取下冷却,用少量水将消煮液洗入定氨蒸馏装置中,加氢氧化钠溶液(试剂5)15mL，在蒸馏装置的冷凝管下端承接一个装有10mL硼酸溶液(试剂6)和1滴混合指示剂(试剂7)的三角瓶。冷疑管下端插人硼酸溶液中。通人蒸汽蒸馏，至吸收液体积达40mL左右时蒸馏完毕，取下三角瓶,用盐酸标准溶液(试剂8)滴定至由蓝色变到微红色为终点。同样方法做空白试验。
结果计算
式中:ρ(N)——水样中总氦的含量，mgL-1;
c——盐酸标准溶液的浓度，molL-1;
V1——样品滴定盐酸标准溶液体积，mL;
V0——空白滴定盐酸标准溶液体积，mL;
M——氮的摩尔质量,M(N)=14gmol-1);
V2——吸取水样体积，mL;
0一换算成每升含量。
注释
如水中含氨过低(滴定法误差较大)，蒸馏时硼酸吸收液中不加混合指标剂，可取部分吸收液用比色法测定吸收液中的铁。
过硫酸钾氧化——紫外分光光度法
方法原理
水样在过硫酸钾存在条件下，经高压消煮，将亚硝酸根、铵以及有机态氨均转化成硝酸根，在紫外分光光度计上于nm和nm处分别测出吸光度A和A,用其校正吸光度A(A=A-A)在工作曲线上查出硝酸根浓度，从而计算水中总氮。
仪器及设备
高压蒸气灭菌器；50mL具塞经色管；紫外分光光度计。
试剂
1.氧化剂溶液：20g过硫酸钾(K2S2O8，分析纯)和3g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于水中，稀释至1L；
2.氮标准贮存溶液[ρ(N)=mgL-1]：称取0.g硝酸钾(KNO3，分析纯)，溶于水中，转人0mL容量瓶中，定容摇匀；
3.氮标准溶液[ρ(N)=10mgL-1]：将氮标准贮存溶液准确稀释10倍。
操作步骤
1.吸取水样25mL于50mL具塞比色管中。加人氧化剂溶液(试剂1)25mL,塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧,放人高压蒸气灭菌器中,先开启放气阀，至有水汽喷出时,关闭放气阀，继续加热至℃保持30min,冷却后取(此消化液可作为测定水样中总氮和总磷用)。消化液可直接在紫外分光光度计上用波长nm和nm测定A22o和A,用1cm石英比色皿。
2.工作曲线吸取氮标准溶液(试剂3)0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL分别于50mL比色管中，各加入25mL氧化剂溶液(试剂1),用水定容至刻度,得到氮的标准系列溶液0mgL-1、0.2mgL-1、0.4mgL-1、0.6mgL-1、0.8mgL-1、1.0mgL-1、1.2mgL-1,与样品同样消煮测定A和A以A(A=A——A)为纵座标,氮的浓度为横座标绘制工作曲线,根据样品A值(A=A——A)查得测定液的浓度。
结果计算
式中:ρ(N)——水样中总氦的含量,mgL-1;
ρ1——从工作曲线上查得氮浓度mgL-1;
V1——消化液体积,mL;
V2——水样体积,mL。