有机物的制备实验题是高考中常见的实验题型。它丰富了无机实验的分离提纯的方法,如重结晶、减压分馏、趁热过滤等,增加了一些仪器的新仪器的考查,如三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、布式漏斗、分水器等,扩展了实验考查的范围如过量条件下产率的计算,更好的考查了学生思维的深刻性与灵活性,所以有机物的制备实验是近年高考实验大题常用的素材。下面通过一个有机实验题,说一下同学们答题过程中常出现的问题以用正确的答题方法。
例题:最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,实验装置图如下(部分装置省略)
已知:正丁醇的沸点℃,纯邻苯二甲酸二丁酯具有芳香气味的油状液体,沸点℃,酸性条件下,温度超过℃时易发生分解。由邻苯二甲酸和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如下
实验步骤(1)向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸、11.4g正丁醇、少量的浓硫酸。
(2)搅拌,升温至℃,持续搅拌反应2小时,升温℃搅拌、保温至反应结束。
(3)冷却至室温,将反应混合物倒出,通过操作X得到粗产品
(4)粗产品用无水硫酸镁处理至澄清-取澄清液(粗酯)-减压蒸馏)(
(5)得到产品6.7g.
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称
(2)步骤2中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的判断反应已结束的方法是
(3)反应Ⅰ进行得迅速而完全,反应Ⅱ是可逆反应,进行得较缓慢,为提高反应速率可采取的措施是
(4)操作X中,应先用5%碳酸钠溶液(Na2CO3)洗涤,其作用是不能用氢氧化钠洗涤的原因是
(5)粗产品提纯流程采用减压蒸馏的目的是
(6)有机实验中,温度的调控尤为重要,步骤2中温度控制在度的目的是
(7)本实验中邻苯二甲酸二丁酯的产率为(保留小数点后两位)%
解答此题时,常见的错误如下
错误1记不准仪器的名称。此题填空(1)仪器a的名称应填“冷凝管”。但一些学生错写为冷凝回流管、圆型冷凝管、梨形冷凝管、双旋冷凝管、回流冷凝管等。
错例展示:
仪器的名称是学生必掌握的知识点。学生写错主要原因有两点1、是学生平常不读不写,仅仅是看看“图”识“字”。2、把仪器的结构特点及用途强加在仪器的名称前。如蒸馏烧瓶,有的同学把称记为支管烧瓶。
纠错方法:要正确的写出仪器的名称,须读写并举,眼、手、口并用。有一些仪器的名称,还是很易写错的,如坩埚两字皆土旁、容量瓶的容不带三点水。只有认真的朗读、背诵、默写仪器名称,才能准确记忆。
错误2、操作方法、实验现象与原理相混。如此题填空(2)中判断酯化反应已结束的方法填空,应填“分水器中水位高度基本保持不变”。但许多学生答的却是原理。如“不再有水生成”。酯化反应的产物是水与酯。反应结束了,当然不再有水生成。但怎样知悉没有水生成了呢?依据实验结束的出现现象才能判断出来。此处“分水器中水位高度代表的现象是“产物水体积”。
依据实验现象直观地判断实验是否结束,是同学们做实验时应掌握的一项技能。当然实验现象可以是颜色变化,如中和滴定指示剂颜色,气味的变化、温度的变化(中和热的测定)、体积的变化,状态的变化如酯的水解,由分层变为互溶为一体,混合液中没有油滴了
错例展示:
纠错的方法:别把原理作为判断的方法依据。依据原理:任何一个反应,没有产物生成了,该反应就结束了。实际上,此实验不再有邻苯二甲酸二丁酯酯生成,反应也就结束了。但我们却不能看到水与酯的量的变化。在此实验中依据现象判断出水量或酯的量的变化,才是答题的要领。
错误3、不能结合具体的实验装置的特点与实验的环境选择反应条件。如此题填空(3)“为提高反应速率可采取的措施是”。正确答案应是“增加正丁醇的量”。但许多同学错填“升高温度”、“增加硫酸的量”、“增大加强”。“搅拌”
答案错误原因分析:此题有明确信息:纯邻苯二甲酸二丁酯具有芳香气味的油状液体,沸点℃,酸性条件下,温度超过℃时易发生分解。升高温度显然不行。此处用的硫酸为浓硫酸,硫酸的浓度不能更大了;硫酸是催化剂适量才行。增加硫酸的浓度提高反应速率的方法不可行。此反应容器是玻璃仪器,不能伸缩,体积不可改变,压强不可改变。增大压强的方法提高反应速率也不可行。实验装置上已有搅拌器,也就是说装置已采用了搅拌措施提高反应速率。当然有的同学填“及时分离出产物”更是错误的。分离出产物,只能提高产率,不能提高反应速率的,这是对影响反应速率条件理解错误。
纠错方法。解答此类题,要依据实验装置特点、反应物与生成物的性质等实际情况选择实验的适宜条件。反应仪器容积不变的不能使用加压条件,反应物易分解的不能高温,实验装置中已用的条件不能重复等。一定要注意理论条件与实际环境相结合,恰当地选择反应的合适条件。还要注意条件要具体切实可行,笼统地或不合实际的条件都是错误的。有的同学填条件“增加反应物的浓度”,太笼统,不给分。错例展示
错误4、答案不全面。此题填空(4),操作X中,应先用5%碳酸钠溶液(Na2CO3)洗涤,其作用是正确答案“除去混合物中的硫酸以用未反应的有机酸与醇”。大部分答案不完全或不具体的,“除去硫酸”“除去杂质”等。错例展示:
同学们应注意:高考实验题,一般在课本上都能找到原型。如此题的原型就是高中化学选修五乙酸乙酯制法。平常复习时,对于课本上典型有机物的制取实验,要弄清原理、仪器及用途,掌握提高产率的方法及措施。了解此实验用可以代替的仪器及方法,明白实验还有哪些不足及改进的方法等。希望对同学们有所帮助。附本题答案。