作者：姚田兴
一、简介
混接点水质测定可用于探查混接点的雨污混接程度、排水户混接情况的判断、排水系统关键节点的混接判断等，也是混接检查的手段之一，其也可以根据不同混接对象所排放的污水特性增加特征因子。工业企业污水混接可加测氨氮（NH3-N），餐饮业污水混接可加测动植物油，居民生活污水混接可加测阴离子表面活性剂（LAS）。
在进行CODcr浓度的测定时，使用快速测定仪现场直接测定浓度，可直接得出结果，其中对于区域管网混接预判时，选择在区域收集干管的末端直接取样测定。
若需要测定特定排水用户时，同一点至少分为6个时段进行采集，并将样品在48小时内，送实验室进行测定。
水质测定时，按照要求填写水质检测记录表。
二、水质检测仪器
LH-C3水质检测仪
XC-型消解仪
三、检测原理
COD浓度：COD测定仪运用密闭消解管密闭消解，在强酸性溶液中，用含有一定量的重铬酸钾的专用氧化剂，并在催化剂的作用下于℃恒温消解水样，使水中还原性物质被氧化，在不同波长下测定其未被还原产生的Cr6+和被还原产生的Cr3+的总吸光度或测定被还原产生的Cr3+的吸光度。
执行标准：HJ/T-7《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。
氨氮：采用纳氏试剂光度法。
总磷：采用钼酸铵分光光度法。
四、仪器识别
（一）消解仪
消解仪
仪器概述：本仪器采用密封微回流的消解方法。广泛应用于电镀、污水处理厂、焦化、造纸、石化、皮毛、制革、制药、食品加工等分析时样品的消解反应，亦适用于其它用途，具有下列显著特点：
结构紧凑，可同时进行4个样品消解反应。
采用智能温控算法，温控稳定精度高，环境适应性强。
采用高精度温度传感器，测温稳定，温度偏差小。
消解时间0-分钟任意设定，并有消解结束提示音，操作简单。
1、消解仪供电
将交流V转直流12V适配器(或车载12V转接线)接入消解仪背部右下角标有的插座中后，将右上角红色船型开关打开，此时消解仪液晶显示如下图所示。
在显示此界面时，按下按键可进入系统设置，如图二所示。
2、系统设置
图三
此界面可设置系统语言，校准温度（常温校准），恢复设置。
→“确认”。
→“返回”。
上下箭头选择项目或调整参数。
设置完成后，关机重启进入主界面。
注：温度出厂时已校准，一般用户只需要设置语言。
3、消解温度和消解时间设置
正常开机进入如图四，按上下箭头可快速切换预设消解温度和时间。
长按按钮可进入调整预设温度和时间界面，再次长按返回，如图五。
选择温度或时间，上下箭头调整消解温度和时间。
4、启动消解仪
设置完消解温度和时间后，单击或长按按钮，即可启动加热，再次单击按钮停止加热，如图六。
5、进行消解
单击启动：界面显示试管符号，需要在启动之前或升温过程中放入待消解试管，等待温度达到设定温度并稳定，界面出现时钟符号，开始计时，左侧时间从设置时间开始倒计时直到0，消解仪发出提示音消解完成。
长按启动：界面试管符号显示后消失，温度逐渐上升至设定温度并稳定，界面显示试管符号并闪烁，此时将待消解试管放入消解仪，消解仪自动识别试管插入，试管符号不再闪烁。温度有所下降，消解仪继续加热直到当前温度再次达到设定温度，界面出现时钟符号，开始计时，左侧时间从设置时间开始倒计时直到0,消解仪发出提示音消解完成。
6、注意事项
消解温度控制在50-°C。
消解装置的温场均匀性应不大于3°C。
加热孔内不要有水或其他的异物。
环境温度：(0~40°C)。
相对湿度：不大于85%。
供电电源：DC12V/10A。
周围空气中无腐蚀性气体存在。
无影响性能的振动；除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
消解完成后将试管取出静置在试管架，自然冷却到°C以下将试管内的试剂摇晃均匀，再将试管静置在试管架，待试管自然冷却至室温即可进行检测。
（二）水质检测仪
1、仪器概述
本仪器采用快速消解分光光度法、纳氏试剂光度法与钼酸铵分光光度法，可分别测定水样中的COD浓度、氨氮与总磷浓度。仪器体积小、重量轻、便于携带、适合野外和现场使用具有下列显著特点：
无可动部件，灵敏度高，动态线性范围宽。
样品和试剂用量少，分析速度快。
电池供电，耗电量低，具有自动关机功能。
携带方便。
2、屏显说明
c11屏显左上方，表示COD0-mg/L检测项目
c12屏显左上方，表示COD-0mg/L检测项目
c13屏显左上方，表示COD0-00mg/L检测项目
L22屏显左上方，表示总磷0-2mg/L检测项目
L23屏显左上方，表示总磷0-20mg/L检测项目
A55屏显左上方，表示氨氮0-5mg/L检测项目
A56屏显左上方，表示氨氮0-50mg/L检测项目
idLE屏显中间，表示仪器处于待机状态。
0屏显中间，表示已调零完毕或溶液浓度为0
XXXX屏显中间，表示被测样品浓度
HHHH屏显中间，表示被测样品的浓度高于检测范围
LLLL屏显中间，表示被测样品的浓度低于检测范围
rESt屏显中间，表示在读数前未进行调零。
XX.X℃屏显右下方，表示温度。
OFF屏显中间，表示仪器正在关机。
3、按键说明
开关短按开关机。
切换切换不同的检测项目（切换之后需调零）。
调零调零
读数测定浓度
五、仪器测定方法
（一）COD测定
测前须知：
★手拿试剂管时需拿顶端，试剂管放入检测仓前须用擦镜布擦净试剂管表面。
测定步骤：
1、打开消解仪电源，设置为(°C.20min)模式，根据需要准备若干COD预制管试剂置试剂管架。
2、预估水样COD值，选择合适量程。
3、按照对应量程选取试剂并加入水样：
★水样COD值为0-mg/L时(c11)：
①用移液器吸取2ml蒸馏水加入到一支LR试剂管中（调零用）。
②用移液器吸取2ml待测水样加入到另一LR试剂管中。
★水样COD值为-0mg/L时(c12)：
①用移液器吸取2ml蒸馏水加入到一支HR试剂管中（调零用）。
②用移液器吸取2ml水样加入到另一HR试剂管中。
★水样COD值为0-00mg/L时(c13)：
①用移液器吸取2ml蒸馏水加入到一支HR试剂管中（调零用）。
②先用移液器吸取1.8ml蒸馏水加入到另一HR试剂管，再加入0.2ml水样。
注：c12和c13可共用一支调零试剂管。
（危险：试剂管中含有浓硫酸，操作时请佩戴手套，如不慎接触到皮肤，请立即用大量清水冲洗。）
4、拧紧试剂管盖子，上下颠倒摇匀。将试剂管放入消解仪中，在℃下消解20分钟。
（警告：加入水样时试剂管内温度急剧升高，操作时，手拿盖子处，以免烫伤。）
5、消解完成后，将试剂取出放在试管架上冷却至80℃左右（手能承受），再次摇匀试剂管中液体。
6、将试剂管放在试管架上继续冷却至室温，此时禁止摇晃试剂管。若试剂管中液体浑浊或有颗粒悬浮，需等待至悬浮物完全沉淀。
7、按“开关”键开机，屏幕中间显示“idLE”
表示开机完成，按“切换”键，选择所需检测项目。
8、打开检测仓盖，确保调零水样试剂管表面干净，把其放入到检测仓，盖上仓盖，按“调零”键，屏幕中间显示“0”时表示调零完成。
9、打开仓盖，取出调零试剂管，放入待测水样试剂管，确保试剂管表面干净，盖上仓盖。
10、按“读数”键，屏幕中间显示的数字表示水样的检测值。（单位：mg/L）
11、测试结束后，短按“开关”键关闭仪器。
★0-00mg/L检测项目下，显示屏显示为XXXmg/L，即代表检测值为XXX00mg/L。
（二）氨氮测定
测前须知：
★手拿比色瓶时需拿头部，比色瓶放入检测仓前须用擦镜布擦净试剂管表面。
★测定氨氮需将仪器内套筒取出。（说明详见“套筒拆装”）
★有“▼”记号处面向操作者。
测定步骤：
1、预估水样氨氮含量，选择合适量程。
2、按“开关”键开机，屏幕显示“idLE”表示开机完成。按“切换”键切换，选择所需检测项目。
3、吸取10ml（刻度线处）蒸馏水注入比色瓶中，盖上盖子，擦净比色瓶表面水渍或指纹，将比色瓶放入检测仓内，盖上检测仓盖。
4、按“调零”键进行调零，屏幕显示“0.00”时表示调零完毕。
5、按照对应量程选取试剂并加入水样：
★水样氨氮含量为0-5mg/L时(A55)：
①将比色瓶中蒸馏水倒出，取少量待测水样润洗比色瓶。将润洗的液体倒出，吸取10ml（刻度线处）待测水样至比色瓶中。
★水样氨氮含量为0-50mg/L时(A56)：
①将比色瓶中蒸馏水倒出，尽量甩干，吸取1ml水样和9ml蒸馏水至比色瓶中。
6、向比色瓶中滴加6滴激活剂A1，摇匀，再滴加6滴激活剂B2，摇匀。将比色瓶擦净后放入检测仓内，盖上检测仓盖。
7、按“读数”键读数，仪器将启动3分钟倒计时，倒计时结束后，仪器将自动进行读数，此时屏幕中央显示的数值即是测定的浓度值（单位：mg/L）。
8、测试结束后，按“开关”键关机，清洗比色瓶。
（三）总磷测定
测前须知：
★手拿试剂管时需拿顶端，试剂管放入检测仓前须用擦镜布擦净试剂管表面。
测定步骤：
1、预估水样总磷含量，选择合适量程。
2、按照对应量程选取试剂并加入水样：
★水样总磷含量为0-2mg/L时(L22)：
①用移液器吸取5ml蒸馏水加入到一支空试剂管中（调零用）。
②用移液器吸取5ml水样加入到另一空试剂管中。
★水样总磷含量为0-20mg/L时(L23)：
①用移液器吸取5ml蒸馏水加入到一支空试剂管中（调零用）。
②用移液器吸取0.5ml水样和4.5ml蒸馏水加入到另一空试剂管中。注：L22和L23可共用一支调零试剂管。
3、向试剂管中各加入一包试剂1，拧紧试剂管盖子，上下用力摇晃约5秒（试剂未完全溶解不影响检测）。
4、将试剂管放入消解仪中，在℃下消解15分钟。消解完成后，将试剂取出放在试管架上冷却至80℃左右（手能承受），再次摇匀试剂管中液体。
5、待试剂管冷却至室温后，打开仪器，按“开关”键开机，按“切换”键选择所需检测项目。
6、打开调零试剂管瓶盖，加入1包试剂2，摇匀使其完全溶解，再加入7滴激活剂P，摇晃5秒，放入检测仪中，按“调零”键，仪器将开始1分钟倒计时，倒计时结束自动调零。
7、打开待测水样试剂管，加入1包试剂2，摇匀使其完全溶解，再加入7滴激活剂P，摇匀5秒，放入检测仪中，按“读数”键，仪器将开始1分钟倒计时，倒计时结束自动检测。
六、注意事项
1、手拿比色瓶时需拿头部，比色瓶放入检测仓前须用擦镜布擦净试剂管表面。
2、测定氨氮需将仪器内套筒取出。
3、COD、氨氮与总磷无法同时检测。
4、氨氮最佳检测温度为15-25℃。少量试剂不溶解不影响检测。
5、部分试剂中含有汞盐和硫酸，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。
6、配套试剂有一定刺激性，使用时请佩戴手套，若不慎接触皮肤，立即用大量清水冲洗，必要时请及时就医。
7、任何液体或异物进入检测仓内，都可能损坏仪器。
8、若水样浓度超过仪器量程，请选择高量程检测或将水样用蒸馏水稀释后重新测定，测得值乘以稀释倍数即为水样浓度值。
9、试剂管表面不能有水渍、划痕、灰尘、指纹等。
10、激活剂采用滴瓶封装，使用时直接滴取即可，注意滴加顺序和滴数。
11、用移液器吸取水样时，吸头不能交叉使用，移液器不可完全按压到底。
12、COD试剂管中有沉淀为正常现象。
13、仪器应静置在桌面上检测，在其他地方检测时，仪器不能倾斜以及剧烈晃动。
七、故障原因及分析