碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,每每可在波长—nm领域内测其吸光度,推算其含量。本法最低检出浓度为0.mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用通常纯水通过强酸性阳离子替换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏获得。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.摄取液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充足冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,而后将此溶液在搅拌下渐渐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保管。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于mL水中,加热煮沸以撤废氨,放冷,定容至mL。
6.铵准则储存溶液:称取3.g经℃枯燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入0mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵准则利用溶液:移取5.00mL铵准则储存液于mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.mg氨氮。
四、测定环节1.水样预解决:无色清澈的水样可直接测定;色度、混浊度较高和含做对物资较多的水样,需通过蒸馏或混凝积淀等预解决环节。
2.准则弧线的绘制:汲取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵准则利用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。安置10min后,在波长nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得矫正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对矫正吸光度的准则弧线。
3.水样的测定:分取适当的水样(使氨氮含量不超越0.1mg),列入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预解决过的水样,水样及准则管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,安置10min。
4.空白实验:以无氨水替代水样,做全程序空白测定。
五、推算由水样测得的吸光度减去空白测验的吸光度后,从准则弧线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×0/V
式中:m——由校准弧线查得样本管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
六、注意事故1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的智慧度有较大影响。静置后生成的积淀应撤废。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使历时注意用无氨水洗濯。所用玻璃器皿应防止测验室空气中氨的沾污。
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