干货气相色谱仪热导池检测器的故障排除

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1、桥电流毛病

在热导池通载气的前提下,翻开桥电流开关,调理桥电流操纵旋钮。桥电流应能褂讪地调到预约值。倘若调度进程中觉察电流调不上去,格外是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即能够为是桥电流调不到预约值毛病。

此种毛病的形成有底下几个:热导单位连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有毛病;桥路摆设电路断开或电流表有毛病。

2、基线调零毛病

桥电流调好并褂讪后,离别调度热导调零的各旋钮,使纪录器上的基线指导回到零点。倘若不管怎么调度各旋钮,基线都无变动或调不到零位,则以为热导调零有毛病。热导不能调零毛病形成的缘故有下述几个:热丝阻值差错称或引线接错;热丝碰鼻或浑浊严峻;调零电位器引线开路;纪录仪开路或无反映;双气路流量出入太大。清除热导不能调零毛病,可按以下环节举办:(1)衰减挡实验:在觉察基线相关于零点有一偏瞬息,将衰减挡由小到最大调度,察看基线偏离是不是逐渐裁减。(2)调零旋钮效用查看:离别旋动粗、中、细调旋钮,察看基线有否反映。(3)双路流量查看:在气路试漏的根底上,用皂膜流量计离别测试两气路的流量值,察看是不是出入太大。(4)热丝阻值间差错查看:对热导池各级热丝引出端插座举办电阻阻值衡量。正常说来,各组热丝之间阻值的差值不该

超出0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处置。(5)热丝碰鼻或玷辱:热丝碰鼻可颠末衡量热丝与池体之间的绝缘电阻加以阐明。热丝的严峻玷辱可颠末对热导池池体

的荡涤而消除或部份消除,详细环节见探测器的荡涤一节。(6)热丝差错称或引线接错:这正常产生于修缮热导池电路以后,碰到此种情形需注重查看热丝引出线间的连接。确实

的接法是四个热丝形成一个桥路,况且桥路中两上对臂的热刚巧位于统一气路。(7)双路流量出入太大或气路透露的处置:两路流量出入过大可颠末调理气路操纵阀加以办理,但此时两气路不该有泄

漏。(8)调零电路有开路。(9)纪录器开路或无反映。

3、基线噪声与漂移

形成热导探测器基线不褂讪的缘故良多,大概有几十种,罕见的有:(1)电源电压过低或摇动太大、统一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、探测室温控有摇动或漂移;(5)载气不明净、气路被浑浊、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)褂讪阀、稳流阀操纵精度差;(7)双柱气路出入太大,弥补不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机器振荡过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中不变相散失;(13)载气流速太高;(14)桥路摆设电位器来往不良;(15)热导池浑浊;(16)热敏元件个别过热;(17)电源插头、引线来往不良、换档波段开关来往不良;(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰鼻;(19)桥电流过大。

在色谱仪呈现基线不稳毛病时,首先要搞领会色谱仪气路是不是存在浑浊表象。这不单是由于气路中气流不明净能直接影响基线的褂讪性,况且更为遍及的是在气路中不明净的前提下,很多原本在气路明净时对基线褂讪性影响很小的成分(如气流流质变动、控温摇动等)对基线的褂讪性影响却会倏地增大。这即是气路浑浊与别的不褂讪性的交互效用。

底下环节是在肯定气路存在浑浊的前提下,对气路采用的一系列办法,引发浑浊的缘故有三种,即不变相散失、气路管路被杂质玷辱及载气不纯。为了更进一步分辨毛病起原,可按下述查看环节举办之:

(1)低沉柱温。由于色谱柱中不变液的散失量与柱温是指数式干系。是以低沉柱温将能大幅度裁减不变液的散失量。如在柱温降落时基线变稳,则注明柱散失原本太大,需依照详细剖析前提进一步处置。

(2)是不是许可柱子有较大的散失。在某些剖析法子的限定下,不得不许可柱子有确定的散失,这时可思量恰当抬高仪器。

别的部份的褂讪性,使全面剖析法子能得以完成。

(3)对柱散失猛举办处置。首先应嫌疑柱子是不是充足老化,这可在抬高柱温前提下进一步老化色谱柱后,在操纵温度下察看基线可否变好而加以阐明。如老化处置无显然成果,可在柱温处于℃以上前提下,注入几针蒸馏水做荡涤实验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气荡涤以后,如灵验果,能够为色谱柱有杂质浑浊;如水蒸气荡涤无成果,

须思量调换新的色谱柱了。

(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导探测器之间的管路,囊括热导探测器自身的气路不该有透露。如该处有透露,空气中的氧气将会从透露处渗到气路中去,影响基线褂讪性,严峻的会侵蚀钨丝,使之遭到永远性损伤。柱后试漏的法子格外简洁,唯有堵住热导池出口,察看响应气路的流量计转子是不是降到零便可。

(5)调换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在行使一段时代以后要活化或调换。在载气气源不明净时更应准时换新。在过滤、净化器换新以后再察看基线褂讪性的变动情形。如基线显然变好注明载气纯度不敷,大概是过滤、净化器做废。

(6)载气不纯:即便纯度不高的气源颠末一个优良的过滤、净化器以后,能够做为一个杂质含量少的高甲第气源而行使。不过如许会影响过滤、净化器的行使克日,况且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可行使的克日愈短。是以,完全的法子依旧采用纯度高的载气气源并附加之灵验的过滤、净化器。如许可保证基线尽大概的褂讪,而其寻常运用克日可达一年之久。

(7)荡涤气路管路玷辱。荡涤气路管路的玷辱时可先举办蒸馏水或乙醇的注样荡涤。法子是使全面系统升温到℃以上,再在进样器屡屡用打针器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待响应的峰出完后,察看基线的褂讪性。如基线显然变好,能够为管路唯一轻飘的玷辱,仍可连续行使;如基线褂讪性无变动或变动不大,则应试虑对管路的完全荡涤。在气路中进样口、柱子到热导池间的连结管以及热导池池腔是很轻易被浑浊的,是以在荡涤时要重心处置。

(8)空气渗入探测器。柱后气路的弱小透露是形成空气中氧气渗入到热导探测器中去的根起原因。这大部份产生在连结管磋议和钨丝元件的安置处,关于该部份漏气的修缮法子拜见前述气路透露的查看与清除。

起原:华夏色谱网

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