麻省理工学院化学系无氧操作指南

一、溶剂脱气:

脱除溶剂中水和氧气的最好办法是在合适的干燥剂(比如金属钠)处理后进行蒸馏。有时,精馏操作可能比较烦杂(还可能比较危险)。由于在5.中我们仅需要用到少量的无氧溶剂,因此采用惰性气体(如N2)来吹洗溶剂是更为有效的方法。

1)在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛,用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气,因此必须在烘箱中(或火焰上)使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。

2)当圆底烧瓶冷至室温后,加入溶剂并用橡皮膜封住瓶口,再用铜线把橡皮膜扎紧。

3)将一只干净的针头刺透橡皮膜,直接伸入溶剂中,鼓入气体。用另一只针头,使圆底烧瓶通大气。你将看到气泡产生。

4)持续15~20分钟足够了。

另一种溶液脱气的方法是“冰冻-抽气-解冻”法。先使溶液冰冻成固体(比如使用液氮),再用真空泵抽真空几分钟,然后关闭真空系统,使溶液缓慢升至室温。重复此操作至少两次以上。注意:有的极性溶剂,比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀,有可能引起玻璃容器破裂。在5.中,我们不采用这种方法脱气,但你在将来的实验中可能会遇上。

二、液体导管转移:

有机高分子聚合反应可以拆解分成许多个简单的操作单位,包括:反应前的反应装置搭建、反应开始称料和加料、反应的后处理环节如:减压蒸馏、过滤等。每一个简单的操作环节的无水无氧操作,组装、拼接就形成了无水无氧操作系统。二知了


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