目前,市面上常见分析型液相色谱仪中常用的进样阀是I型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。以下是山东瑞德化工仪器为大家提供几点使用注意事项,以提高液相色谱仪检测分析精度。
首先注意进样量的控制
用色谱进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须是进样量大于样品环体积的2倍。如果用进样针来控制进样量,则zui大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
其次是进样阀的清洁问题
如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀扳手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.zui后,再将样品注射到进样阀里。
按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
还有就是进样阀溢流管的堵塞
有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。