测定过程(以0至mg/L量程为例):——〉——〉——〉——〉——〉——〉——〉——〉。
以下为详细说明:
1、①打开消解系统开关,设定温度为℃,消解时间为15分钟,启动消解系统,开始升温。同时对测定系统开机进行预热,预热时间至少10分钟;
②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后仪器会自动会报警提示,此时方可放入反应管进行消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2、①准确量取2.5mL蒸馏水加到“0”号反应管中;
②然后分别准确量取各水样2.5mL,依次加入到其他反应管中。
样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。
3、依次向各个反应管中加入0.7mL专用耗材C1试剂。根据量程不同选择C1或者C1-L。
可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性。
4、依次向各反应管中加入4.8mL的专用耗材C2试剂。注意:如果试样产生白色沉淀,测定时应取上清液。
可使用定量器以保证加入试剂的准确性和统一性;加入试剂后,需通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。
5、消解升温完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Wait”字符,将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解系统的键,开始消解计时,消解系统会倒计时提醒。
将溶液混匀后,再放入消解系统中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。
6、消解完成后,消解系统会发出蜂鸣声提醒,并显示“Stop”字符,按键停止消解,将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。
此步骤为空气中冷却。空气冷却2分钟。
7、空气冷却结束后,依次向各反应管中加入2.5mL蒸馏水并混匀。
加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;图中为描述所需,所以分层体现。
8、将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水,水深要高于反应管中液面的高度)。
此过程为水中冷却。水冷3分钟,确保水样冷却至室温。
9、水冷却完成后,将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。静置2~3分钟后开始比色测定。反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;反应管中如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿的光源检测面操作时应避免留下操作痕迹。
10、选择测定曲线后(根据不同水样浓度,选择不同量程曲线),再将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。
比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕。
11、按键,待仪器屏幕显示“T=%”,然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。
空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿2-3秒,读数稳定后按键使屏幕“COD=0mg/L,T=%”。否则重按键。
12、再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为“1”号样品的COD值;其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的COD值;如果水样为提前稀释测定,则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。
样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集。并进行集中处理。