萃取分光光度法蒸馏法测挥发酚含量需要用到

北京看白癜风好专科医院 https://jbk.39.net/yiyuanzaixian/bjzkbdfyy/

萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

6试剂

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用

水为新制备的蒸馏水或去离子水。

6.1无酚水:无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应

避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。

于每升水中加入0.2g经℃活化30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。

6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。

6.2硫酸亚铁(FeSO·7H20)。

6.3碘化钾(KI)。

6.4硫酸铜(CuSO·5H20)。

6.5乙醚(CHO)。

6.6三氯甲烷(CHC13)。

6.7精制苯酚:取苯酚(CHOH)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集℃~

℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。

6.8氨水:(NH·H0)=0.90g/mL。

6.9盐酸:P(HC1)=g/mL。

6.10磷酸溶液,1+9。

6.11硫酸溶液,1+4。

6.12氢氧化钠溶液:p(NaOH)=g/L。称取氢氧化钠10g溶于水,稀释至mL。

6.13缓冲溶液:pH=。称取20g氩化铵(NHC1)溶于mL氨水(6.8)中,密塞,置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。

6.-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入mL容量瓶中,用水稀释至标线,按附录B进行提纯,收集滤液后置冰箱中冷藏,可保存7天。

6.15铁氰化钾溶液:p(K[Fe(CN)])=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水,溶解后移入mL容量瓶中,用水稀释至标线。置冰箱内冷藏,可保存一周。

6.16溴酸钾-溴化钾溶液:c(1/6KBr0;)=01mol/L。称取2.g溴酸钾溶于水,加入10g溴化钾,溶解后移入0mL容量瓶中,用水稀释至标线。

6.17硫代硫酸钠溶液;c(NaS0)≈mol/L。称取31g硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,溶解后移入0mL容量瓶中,用水稀释至标线。临用前按照GB-87标定。

6.18淀粉溶液:p=0.01g/mL。称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至mL,冷却后,移入试剂瓶中,置冰箱内冷藏保存。

6.19酚标准贮备液:p(CHH)g/L。称取g精制苯酚(67),溶解于水

(61),移入0mL容量瓶中,用水(61)稀释至标线。按附录A进行标定。置冰箱内冷

藏,可稳定保存一个月。

6.20酚标准中间液;0(C.HOH)=10.0mg/L。取适量酚标准贮备液()用水(6.1)稀释至mL容量瓶中,使用时当天配制。

6.21酚标准使用液:p(C:HOH)=mg/L。量取0mL标准中间溶液(6.20)于mL容量瓶中,用水(61)稀释至标线,配制后2h内使用。

6.22甲基橙指示液;0(甲基橙)=0.5g/L。称取0.1g甲基橙溶于水,溶解后移入ml容量瓶中,用水稀释至标线。

6.23淀粉-碘化钾试纸:称取15g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入mL沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。

6.24乙酸铅试纸:称取乙酸铅5g,溶干水中,并稀释至mL。将滤纸条浸入上述溶液中,

6.25pH试纸:1~14。

7仪器和设备

本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

7.1分光光度计:具nm波长,并配有光程为30mm的比色皿。

72QYZL-6B型智能一体化蒸馏仪(见图)。

智能一体化蒸馏仪型号QYZL-6B


转载请注明:http://www.aierlanlan.com/cyrz/1389.html