化验室化验分析基本手册之八移液管和容量瓶

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八、移液管和容量瓶

1、移液管

1.1移液管有两种:一种是中间有一膨大部分的玻璃管,上下部均为较细窄的管颈,出口缩至很小,以防过快流出溶液引起误差,管颈上部刻有一环形标线,表示在一定温度(一般为20度)下移出的体积,俗称大肚移液管;常用的大肚移液管有5、10、20、50mL等规格;另一种是具有分刻度的玻璃管,两头直径较小,中间管身直径相同,可以转移不同体积的液体,俗称刻度移液管;常用刻度移液管有1、2、5、10、20mL等规格;

1.2洗涤:可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗涤干净。较脏时(如内壁挂水珠),可用铬酸溶液洗涤:一个手拿住移液管,管的下口插入洗液中,另一手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端接在管的上口,慢慢松开压住洗耳球的手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中即可;轻微的污渍可以用稀盐酸溶液按上面洗涤方法洗涤;然后再用自来水洗涤,再用蒸馏水清洗干净。如需要长时间浸泡在洗液中,应准备一个高型玻璃筒或大量筒,筒底垫些玻璃毛,将移液管(主要是刻度移液管)直立于筒中,筒内装满洗液,筒口用玻璃片盖住,浸泡一段时间后,取出移液管,滴尽洗液,用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的移液管应放在干净的移液管架上;

1.3吸取溶液:用右手的拇指和中指握住管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中(插入不要太深或太浅;太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液;太深又会在管外沾附溶液过多),左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入管的容量的1/3左右,取出,横持,并转动移液使溶液接触到刻度以上部位,以置换管内的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用欲取溶液清洗2-3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口(右手的食指还需调节液面);

1.4调节液面:将管向上提升离开液面,管的末端仍靠在装溶液的器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动管),使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中;

1.5放出溶液:承接容器如果是锥形瓶,则锥形瓶要倾斜,移液管直立,管下端紧靠瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约20秒后,再将管移去,残留在管末端的少量溶液,不可用外力强行使其流出,因校准移液管时已考虑了末端保留溶液的体积(但有一种0.1mL的吸量管,管口刻有“吹”字的,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。另有一种刻度移液管的分刻度只刻到距离管口1-2cm处,刻度以下溶液不应放出)。湘潭市松山仪器有限公司系列化学分析仪器化验分析方法,实验过程中对于使用同一根移液管移取一系列溶液的操作要求,对于移液管移取溶液的使用,重点是移取溶液的体积(量)要保持一致;在放出溶液部分,主要讲究要保证同一条件(统一吹或统一不吹均可),保持统一按规定要求的手法操作;

1.6注意事项:在精密分析中使用的移液管都不允许在烘箱中烘干。移液管常和容量瓶配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准。为了减少测量误差,刻度移液管每次都应从最上面的刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。

2、容量瓶:是一种细颈梨形平底的玻璃瓶,带有玻璃磨口(或塑料)塞,颈上有一环形标线,表示在所指定的温度下液体充满标线时,液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。容量瓶常用于把某一数量的浓溶液稀释到一定体积,或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。通常有10、25、50、、、、、0mL等各种规格;

2.1洗涤:先用自来水洗,后用蒸馏水淋洗2-3次。(如较脏,可用铬酸洗液洗涤,先倒尽倒空瓶内的水,然后倒入铬酸洗液10-20mL,盖上塞,边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁,放置数分钟,倒出洗液;也可用氢氧化钠溶液按上面方法洗涤,然后用自来水冲洗两次,再用稀盐酸溶液洗涤;再用自来水充分洗涤,再用蒸馏水淋洗后备用);

2.2试漏:使用前先检查瓶塞是否密合,为此可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞并用手按住,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如无,把瓶直立后,转动瓶塞约度后再倒立一次观察;若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。原则上经检查不漏水的容量瓶才能使用。为使塞子不丢失不搞乱,常把塑料线将其拴在瓶颈上(有些也可以改用大小合适的橡胶塞代替玻璃塞);

2.3转移:将固体物质配制一定体积的溶液,通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后,再定量地转移到容量瓶中。转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水洗3-4-次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体物质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液,放入容量瓶中,再按稀释方法稀释;

2.4稀释:溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动),这样又可避免混合体积的改变;然后继续加蒸馏水,近标线时应小心逐滴加入,直到溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子;摇匀,左手食指按住堵塞子,右手指尖顶住瓶底部边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到颈,如此反复15-20次,即可摇匀;

2.5使用容量瓶注意事项:在精密度要求较高的分析工作中容量瓶不允许放在烘箱中烘干,或用加热方法使容量瓶中物质迅速溶解。不要用容量瓶存放配好的溶液(短期内使用还是可以的),应转移到干净的磨口试剂瓶或塑料试剂瓶中。容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久了,塞子打不开。




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