乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集~℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是______________________________________,
第二次水洗的主要目的是_______________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填字母)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30%b.40%c.60%d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从℃开始收集馏分,会使实验的产率偏___(填“高”或“低”),其原因是___________________________________。
解析: (1)仪器B是球形冷凝管,起冷凝回流作用。
(2)第一次水洗,主要洗去大部分硫酸和醋酸,第二次水洗除掉NaHCO3杂质。
(3)乙酸异戊酯的密度小于水,在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。
(4)该反应为可逆反应,加入过量乙酸,能够提高异戊醇的转化率。
(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)蒸馏操作中,需要测定馏分的温度,所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,b和c中温度计位置均正确,但c中的冷凝装置为球形冷凝管,它一般用作反应装置,主要用于冷凝回流,使反应更彻底,故只有b项正确。
(7)据+H2O可知,4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g,故该反应的产率为×%=60%。
(8)异戊醇的沸点为℃,蒸馏时,若从℃开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。
答案: (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥(6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇