有机化学实验专题训练(五)
1、间溴苯甲醛(
)，是香料、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。
相关物质的沸点如下(kPa)
其实验室制备步骤如下：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(实验装置见下图)
(1)仪器A的名称为___________________，1，2－二氯乙烷的电子式为__________
(2)实验装置中冷凝管的主要作用是________________，进水口为________(填“a”或“b”)
(3)步骤1反应方程式为________________________；为吸收尾气锥形瓶中的溶液应为________，反应的离子方程式为________________________________________________________________
(4)水浴加热的优点是__________________________
(5)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的__________(填化学式)
(6)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止___________________
2、实验室制备1，2—二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到℃左右，其最主要目的是
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体
a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是
3、苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：
其部分装置及有关数据如下：
实验步骤：
①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计
③打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间
④点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在℃进行反应
⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集～℃馏分，得到较纯苯胺
回答下列问题：
(1)步骤⑥中温度计水银球的位置在__________________________________
(2)下列关于实验的叙述中，错误的是__________
A．冷凝管的冷水应该从b进从a出
B．实验开始酎，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度
C．装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率
D．加入沸石的目的是防止暴沸
(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_________________________________
(4)蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是____________________
(5)有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：
苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是__________________________________________________________________；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是___________________
(6)苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数
4、芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理为：
相关物质的物理常数：
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)操作I为_________；操作II为_________
(2)如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。加亚硫酸氢钾的目的是________
(3)白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________
(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D．图1冷凝管中水的流向是上进下出
(5)称取1.22g产品，配成.0mL溶液。取其中25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.0mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00mL。产品中苯甲酸质量分数为_______，若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
5、乙酸正丁酯是一种无色透明有愉快果香气味的液体。大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。实验室制备乙酸正丁酯的装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
Ⅰ、乙酸正丁酯的制备：在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1～2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷却水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积
Ⅱ、产品的精制：把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集～℃的馏分，得到5.8g产品。请回答下列问题：
(1)写出本实验制备乙酸正丁酯的化学方程式_________________________________________
(2)装置B的名称是________，在A中加入1～2颗沸石的作用是_____________________
(3)如何通过分水器中的现象判断反应达到终点_______________________________
(4)产品的精制过程中，饱和碳酸钠溶液的主要作用是________________________________
不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液的原因是______________________________________
(5)该实验中，生成乙酸正丁酯的产率是________。